cod回流消解法步骤？ cod微波消解法

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一、cod回流消解法步骤？

二、微波消解法测COD时，标定和空白相差很大的原因是什么

一、cod回流消解法步骤？

1、标准COD消化器通电前，应在回水管的注水口加入尽可能多的蒸馏水，以保证冷却效果。

2、对于污染严重的水样，特别是工业污染源的水样，可以选取1/10的样品和1/10的试剂，放入10150mm的硬质玻璃试管中，用酒精灯加热几分钟，看溶液是否变成蓝绿色。如果变成蓝绿色，就要适当少取样，重复上述实验，直到溶液不再。以确定待测水样的合理稀释倍数。稀释时，废水取样量不得少于5mL。如果化学需氧量高(如工厂车间废水)，应将废水样品稀释几倍。

3、水样的氧化回流应在通风柜中进行，以防止有害气体干扰操作人员的健康。

4、将混合均匀的水样置于250ml地面回流锥形瓶中，准确加入2ml硫酸汞溶液、5.00ml重铬酸钾标准溶液和若干小玻璃珠或沸石，连接地面回流毛刺冷凝管，从冷凝管上口缓慢加入15ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶，使溶液混合均匀。这一步是为了保证浓硫酸溶于水的放热反应引起系统温度升高(约90 ~ 95)，COD消化器不会引起低沸点有机物从上部喷嘴逸出。(比如甲醇沸点64.5，乙醇沸点78.3，甲醛沸点-19.5，乙醛沸点20.8)。如果在开放条件下直接加入浓硫酸，低沸点有机物会不经氧化而逸出，导致测定结果数据偏低。比如水中含有万分之一的乙醇(100ppm)，其对COD的贡献为189mg/L(乙醇的理论COD为1.99g/g，CODcr的氧化率为95.2%)。如果直接在敞口三角瓶中加入浓硫酸，这部分COD的损失还是很可观的。

5、 COD测定过程中产生的废液中含有浓硫酸、重铬酸钾和硫酸汞，属于危险废物，应作为危险废物专门处理，不得直接排入下水道。

6、由于该方法的检出限为10mg/L，10 ~ 30mg/L之间的COD测定必须用0.025mol/L重铬酸钾溶液氧化，然后用0.01mol/L硫酸亚铁铵滴定。为了减少测定的相对标准偏差，建议增加样品的取样量，最好是50.0mL，平行测定应在三次以上。为了减少滴定误差，可以使用50.0毫升的取样量。

7、在测量COD浓度较低的水样时，要考虑一些可能的影响因素，如聚乙烯桶中的蒸馏水或去离子水，其COD值会随着存放时间的增加而逐渐升高，有时甚至达到10 mg/L以上，其他实验人员使用的是娃哈哈等纯净水(这是饮料中所谓的“纯水”与分析意义上的“纯水”的本质区别)，而不是蒸馏水或去离子水，空白值也会升高。

8、每次实验时，硫酸亚铁铵的标准滴定溶液都要进行标定，尤其是室温较高时。

9、水样回流消解后，应在冷凝管上方缓慢加入蒸馏水或去离子水，以便将附着在管内壁的挥发性有机化合物冲入试液中。

10、滴定时，锥形瓶不应剧烈摇动，瓶内试液不应飞溅，否则会影响测定结果。

二、微波消解法测COD时，标定和空白相差很大的原因是什么

消化更准确。

目前市场上有很多快速测量仪器，但最终的测量一般是基于比色原料，更准确的说是重铬酸钾滴定法，大部分原理也是基于重铬酸钾360问答法，与传统的将硫酸亚铁铵滴入草球底座的方法相比，

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