如何用HNMR,谱区别黄酮、异黄酮及二氢黄酮c环上的质子 黄酮和异黄酮的区别

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一、大豆异黄酮与葛根异黄酮的区别是什么？哪种对提高女姓雌激素，延缓衰老更有效果呢？

二、如何用HNMR,谱区别黄酮、异黄酮及二氢黄酮c环上的质子

一、大豆异黄酮与葛根异黄酮的区别是什么？哪种对提高女姓雌激素，延缓衰老更有效果呢？

两个都可以。不过大豆异黄酮在严武缩水应该是比较好的。毕竟国际国内研究时间比较长，研究比较明确，效果很稳定，应用比较广泛，相对安全。葛根异黄酮现在争议比较大，尤其是在应用上，还是慎重选择比较好。

二、如何用HNMR,谱区别黄酮、异黄酮及二氢黄酮c环上的质子

在类黄酮苷元中，平面分子，如类黄酮、黄酮醇、查耳酮等。用3% ~ 5 3%~5%HOAC等水性溶剂显影时，几乎停留在原点(RF <0.02)；非平面分子，如二氢黄酮、二氢黄酮醇和二氢查尔酮，由于亲水性强，Rf值较高(0.10 ~ 0.30)。黄酮类分子中羟基糖苷化后，极性增加，在醇类展开剂中Rf值相应降低。同类型苷元的Rf值依次为苷元>单糖苷>二糖苷。

而用水或2 ~ 8%醋酸、3%氯化钠水溶液或1%盐酸时，苷元几乎停留在原点，Rf值的顺序为苷元<单糖苷<二糖苷。2.硅胶薄层色谱法：用于分离和鉴定弱极性黄酮类化合物。分离黄酮苷元的常用展开剂是甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5: 4: 1)。3.聚酰胺薄层色谱：特别适用于分离含有游离酚羟基的黄酮类化合物及其苷类。显影剂包含醇、酸和水。

用紫外可见光谱确定黄酮类化合物结构的一般程序如下：(1)测定样品在甲醇溶液中的紫外光谱。(2)测定通过向甲醇中的样品添加各种诊断试剂获得的紫外和可见光谱。常用的诊断试剂有甲醇钠(NaOMe)、醋酸钠(NaOAc)、醋酸钠-硼酸(NaOAc-H3BO3)、三氯化铝(AlCl3)、三氯化铝-盐酸(Al？Cl3-HCl)等。

(3)如果样品是黄酮苷类，水解前需要水解或甲基化，得到苷元或甲基化苷元，然后测定苷元或其衍生物的紫外光谱。黄酮类化合物在甲醇溶液中的紫外光谱特征：1。黄酮类和黄酮醇类：黄酮类和黄酮醇类等大多数黄酮类化合物在甲醇溶液中，在200 ~ 400 nm区域有两个主要的紫外吸收带，由于肉桂酰基和苯甲酰基组成的交叉共轭体系，分别称为峰带(300 ~ 400nm)和峰带(220 ~ 280nm)。

黄酮和黄酮醇可通过带I的最大吸收峰波长鉴别，350nm以下为黄酮，350nm以上为黄酮醇。2.查耳酮和橙酮：共同特征是带I强，为主峰，带II弱，为次峰。在查尔酮中，谱带位于220 ~ 270 nm，谱带位于340 ~ 390 nm，有时分裂为a(340 ~ 390nm)和b(300 ~ 320nm)。

3.异黄酮、二氢黄酮和二氢黄酮醇：除了A环的苯甲酰基系统引起的II带吸收(主峰)外，I带很弱，因为B环不与吡喃酮环上的碳基团共轭(或共轭很弱)，在主峰的长波方向常有一个肩峰。根据主峰的位置，异黄酮可分为二氢黄酮和二氢黄酮醇。前者为245 ~ 270 nm，后者为270 ~ 295 nm。

黄酮类化合物的1HMNR谱的主要特征是一、A环质子1.5，7-二羟基黄酮：H-6和H-8在 5.7 ~ 6.9区域会出现双峰(J=2.5Hz)，H-6始终处于比H-8更高的场。2.7-羟基黄酮：A环有三个芳香质子：H-5、H-6、H-8。由于C-4羰基的强负屏蔽作用和H-6的相邻耦合作用，H-5在8.0附近会出现双峰(J=9.0Hz)。

由于H-5的相邻耦合(J=9.0Hz)和H-8的间接耦合(J=2.5Hz)，H-6将显示双双峰。由于H-6的元耦合效应，H-8表现为具有小裂纹距离的双峰(J=2.5Hz)。二、B环质子1.4’-氧取代黄酮：B环质子分为H-3’、H-5’、H-2’和H-6’两组，每组出现在 6.5 ~ 7.9区域，有相当于两个氢的双峰信号(J=8.5Hz)。

由于4-OR取代基的屏蔽作用和C环对H-2和H-6的负屏蔽作用，H-3和H-5的化学位移总是小于H-2和H-6的化学位移。2.3 '4 '5'-三氧基取代的黄酮类化合物：当B环有3 '4 '5'-羟基时，H-2 '和H-6 '会在6.50 ~ 7.50范围内出现相当于两个质子的单峰。三、C环质子1。类黄酮：H-3经常在6.30出现尖锐的单峰信号。

2.异黄酮：异黄酮上的H-2在低于普通芳香质子的磁场区(7.60 ~ 7.80)会出现单峰，因为它位于羰基的位，通过碳与氧相连。3.二氢黄酮和二氢黄酮醇二氢黄酮：H-2与两个磁性不同的H-3偶合(Jtrans=11.0Hz，Jcis=5.0Hz)，故呈双峰，中心在5.2。

两个H-3，由于相互耦合(J=17.0Hz)和H-2的相邻偶，会分别出现一个双双峰，中心在2.80，但往往相互重叠。二氢黄酮醇：天然存在的二氢黄酮醇中，H-2和H-3多为反式双竖键，故分别呈现双峰(J=11.0Hz)。H-2在4.9左右，H-3在4.30左右。流化喷雾干燥是近十年来发展迅速的一种造粒技术。

这种技术是利用流化床干燥器使粉末处于流化状态，然后喷洒药液(或粘合剂)使其与粉末粘成颗粒。它结合了浸膏与粉末的混合、干燥、粉碎、制粒等过程。具有工艺简单、减少污染机会、降低劳动强度、可连续生产的优点。近年来，各种符合GMP要求的流化干燥设备不断创新，使这项技术日趋成熟。

本研究中，技术人员使用FLP型流化制粒包衣机，通过流化喷雾干燥制粒工艺，分别小规模制备全浸膏粉胶囊和部分浸膏原粉胶囊。

首先，制备含生药加浸膏的养血胶囊，即将中药提取液浓缩至相对密度达1.151.18，将生药粉粉碎成细粉（100目），按生药粉浸膏为11的重量比，将生药粉置流化床内，加热至80，抽风，使粉末流化，采用顶喷式喷洒浓缩液，50分钟后结束喷液，沸腾干燥15分钟，将所得颗粒分填胶囊。

随后，制备全浸膏的清热胶囊，即将药液浓缩到相对密度1.141.18的范围，取该品种干浸膏细粉（100目），按浸膏粉浸膏液为11的重量比，将上述浸膏粉置于流化床内，之后使药粉流化，喷洒药液，床内温度控制在40以下，50分钟后喷液完成，沸腾干燥15分钟，将所得颗粒分填胶囊。所得样品为均匀细粒状浅褐棕色粉末。

研究表明，颗粒粒径与喷洒药液的雾化程度、喷洒过程中流化床内的温度有关。液滴大，温度低，颗粒粒径大；反之则小。用新工艺方法制备的颗粒粒径在4560目之间，外观性状均较常规方法为好，颗粒均匀，颜色稍浅，溶散也较常规方法快。并且新工艺制得的颗粒剖面可见许多微孔。用这些细颗粒填充胶囊，流动性好，装量比常规制法稳定，装量差异小。

研究人员对制备的细颗粒与传统工艺制得的颗粒按产品质量标准检验，结果表明，薄层分析的斑点以新工艺法明显清晰，这可能与两种方法加热时间长短不同对所含成分的影响有关。

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