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气相色谱目的? 气相色谱图

发布时间:2023-04-02 16:06:03编辑:温柔的背包来源:

气相色谱目的? 气相色谱图

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一、气相色谱目的?

二、气相色谱图分析?

一、气相色谱目的?

气相色谱法是指以气体为流动相的色谱法。由于样品在气相中的传输速度很快,样品组分可以在流动相和固定相之间瞬间达到平衡。另外,可以用作固定相的物质很多,所以气相色谱法是一种分析速度快、分离效率高的分离分析方法。

二、气相色谱图分析?

回顾色谱(气相色谱)六十年气相色谱(简称GC)是20世纪50年代出现的一项重要科技成果。它是一种全新的分离分析技术,已广泛应用于工业、农业、国防、建筑和科研领域。

气相色谱可分为气固色谱和气液色谱:气固色谱中的‘气’字是指流动相为气体,‘固’字是指固定相为固体物质,如活性炭、硅胶等;气液色谱中的‘气’字是指流动相是气体,‘液’字是指固定相是液体。例如,通过在惰性材料硅藻土上涂覆一层角鲨烷,可以分离和测定纯乙烯中的甲烷、乙炔、丙烯和丙烷等微量杂质。

一、气相色谱发展简史与两个方面的发展密切相关,一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。1952年,詹姆斯和马丁提出了气液色谱,还发明了第一个气相色谱检测器。这是一个连接到填充柱出口的滴定装置,用于检测脂肪酸的分离。将滴定溶液的体积对时间作图,以获得积分色谱图。后来,他们发明了气体密度平衡。

1954年,Ray提出热导仪,开启了现代气相色谱检测器时代。从此到1957年,进入填料塔和TCD时代。气相色谱检测器示意图Gloay于1958年首次提出毛细管。同年,麦克威廉和哈雷同时发明了FID,洛夫洛克发明了氩电离检测器(AID),使检测方法的灵敏度提高了2 ~ 3个数量级。

六七十年代,由于气相色谱技术的发展,柱效大大提高,环境科学等学科的发展提出了痕量分析的要求,一些高灵敏度、高选择性的检测器相继出现,如1960年Lovelock提出的电子俘获检测器(ECD)。1966年,布罗迪等人发明了FPD;1974年,Kolb和Bischoff提出了电加热NPD;1976年,美国HNU公司推出了实用的窗口光电离检测器(PID)。

同时,由于电子技术的发展,原有的探测器在结构和电路上有了很大的改进,如恒流TCD、横向热丝温度和恒热丝温度检测电路;ECD具有恒频可变电流和恒流脉冲调制检测电路,提高了性能。

20世纪80年代,由于弹性应时毛细管柱的迅速和广泛应用,要求检测器体积小、响应快、灵敏度高、选择性好,特别是随着计算机和软件的发展,TCD、FID、ECD和NPD的灵敏度和稳定性大大提高,TCD和ECD的检测池体积大大缩小。

20世纪90年代,由于电子技术、计算机和软件的快速发展,MSD的生产成本和复杂程度降低,稳定性和耐用性增加,从而成为最常见的气相色谱检测器之一。在此期间,出现了相互集成的非放射性脉冲放电电子俘获探测器(PDECD)、脉冲放电氦电离探测器(PDHID)、脉冲放电光电离探测器(PDECD)和脉冲放电探测器(PDD)。

4年后,美国瓦里安公司推出了比通常的FPD灵敏100倍的商用仪器。此外,快速气相色谱和全二维气相色谱等快速分离技术的快速发展也使得快速气相色谱检测方法逐渐成熟。二、气相色谱的基本原理气相色谱主要是利用物质的沸点、极性和吸附性质的差异来实现混合物的分离,其流程如图1所示。

图1气相分析流程图待分析样品在汽化室汽化后由惰性气体(即载气,也称流动相)带入色谱柱,柱内装有液体或固体流动相。由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性质不同,各组分往往会在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。然而,因为载气是流动的,所以在http://bbs.antpedia.com/thread-25363-1-1.html.很难建立这种平衡

正是由于载气的流动,样品组分在运动过程中被重复分布或吸附/解吸。结果载气中浓度高的组分先流出色谱柱,浓度高的组分在固定相中分配后流出。当组分流出色谱柱时,它们立即进入检测器。检测器可以将样品成分转换成电信号,电信号的大小与被检测成分的量或浓度成正比。当这些信号被放大并记录下来,就是气相色谱图。

图2色谱流出曲线三、气相色谱仪的主要配置气相色谱仪由以下五个系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统和检测记录系统。成分能否分离取决于色谱柱;分离出的成分能否被识别取决于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。气相色谱顶空分析原理四、顶空进样法是气相色谱特有的进样方法,适用于挥发性组分的分析。

测定时,准确称取3-5 ml标准溶液和3-5 ml供试品溶液,分别置于8ml顶空进样瓶中。将每个瓶子在60摄氏度的水浴中加热30-40分钟,使残留溶剂挥发至饱和,然后用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取适量的顶空空气(通常为1ml)。进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法计算处理。

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