亚硝酸盐检测方法及步骤？ 亚硝酸盐的测定

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一、亚硝酸盐检测方法及步骤？

二、食品中亚硝酸盐的测定？

三、水中亚硝酸盐的测定

一、亚硝酸盐检测方法及步骤？

食品中亚硝酸盐的快速检测-盐酸萘二胺方法1范围本方法规定了食品中亚硝酸盐的快速检测方法。本方法适用于肉及肉制品(餐饮食品)中亚硝酸盐的快速测定。原则2

提取样品中的亚硝酸盐，在弱酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化，再与萘乙二胺盐酸盐反应生成紫色偶氮化合物，其颜色深浅与亚硝酸盐含量在一定范围内呈正相关。样品中的亚硝酸盐通过与色卡目视比色进行定性判断。除非另有说明，本方法中使用的试剂和材料均为分析纯，水为GB/T6682中规定的二次水。3.1试剂3.1.1对氨基苯磺酸。

3.1.2萘乙二胺盐酸盐。盐酸。3.1.4盐酸(20%):称取20毫升盐酸，用水稀释至100毫升。3.1.5对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL20%盐酸中，混匀，置于棕色瓶中，使用新体系。3.1.6盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取盐酸萘乙二胺0.2g，溶于100mL水中，混匀，置于棕色瓶中，使用新体系。3.2参考材料

亚硝酸钠标准物质的中文名、英文名、CAS号、分子式、相对分子量见表1，纯度99%。表1中文名称、英文名称、CAS登记号、分子式及相对分子质量亚硝酸钠中文名称、英文名称CAS登记号、分子式及相对分子质量3.3标准溶液的制备

亚硝酸钠标准工作溶液(200 g/ml，以亚硝酸钠计):准确称取适量110-120下恒重干燥的亚硝酸钠对照品(3.2)，加水溶解，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.4材料亚硝酸盐快速检测试剂盒：适用底物为肉及肉制品，应储存于阴凉干燥避光处。4仪器设备4.1移液器：200 L，1mL4.2涡旋混合器或超声波仪器。

4.3电子天平或手持天平：灵敏度为0.01g和0.0001g4.4离心机4.5微孔滤膜：0.45m(水系统)5分析步骤5.1样品制备取适量代表性样品的可食部分，充分粉碎并混合均匀。5.2样品提取

准确称取1g(精确至0.01g)样品，置于离心管中，准确加入10mL水，超声或涡旋振荡提取5min，静置10min。准确吸取1mL上清液(若样品浑浊，以3000 r/min离心5min，取上清液，或经微孔滤膜过滤后取连续滤液)至检测管中，向检测管中滴入200L对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置1min，然后加入100L盐酸萘乙二胺溶液，混匀，静置5min，即得待测溶液。5.3测定步骤

将待测液体与标准色卡进行目视比较，并在10分钟内判读结果。平行试验，两次测定结果应一致，即显色结果无可见差异。5.4质控试验每批样品应同时进行空白试验和质控样品试验(或加标质控试验)。测试结果由色卡和质控测试同时控制。5.4.1空白试验称取空白样品，按步骤5.2和5.3与样品操作相同。5.4.2质量控制样品测试(或添加标准的质量控制测试)

亚硝酸盐质控样品：根据实际生产工艺，采用典型样品基质或类似样品基质生产的，含有一定量亚硝酸盐并能稳定保存的样品。参考法确认的质控样品中的亚硝酸盐含量(以亚硝酸钠计)应包括但不限于10mg/kg。加入标准质控样品：准确称取1g(精确至0.01g)空白样品，置于离心管中，加入适量亚硝酸钠标准工作溶液(200g/ml) (3.3)，使样品中亚硝酸钠的含量为10mg/kg。

质控样品(或标记的质控样品)的操作方式与步骤5.2和5.3中的样品相同。结果测定需要观察试管中样品溶液的颜色，并与标准色卡比较，以解释样品中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的含量。如果颜色比检出限(1mg/kg)浅，则为阴性样品；颜色深于10mg/kg为阳性样品。色卡如图1所示。注：1。当颜色接近或深于1mg/kg，但轻于或接近10mg/kg时，认为带入的背景污染或2.10mg/kg为该方法的背景控制限。

图1亚硝酸盐比色卡质控检测要求：空白试验检测结果应为阴性，质控样品检测结果应在其标示值的允差范围内，标准加入质控的检测结果应与标量加入一致。结论由于色卡的目视判读存在一定的误差，为了尽可能避免假阴性结果，阅读时应遵循就高不就低的原则。当测定结果大于10mg/kg时，应对结果进行确认。8性能指标8.1检出限：1mg/kg。

8.2敏感性：敏感性应99%8.3特异性：特异性应85%。8.4假阴性率：假阴性率应1%。8.5假阳性率：假阳性率应15%。注：绩效指标的计算方法见附录A。9本方法中提及的其他试剂、试剂盒信息和操作步骤是为了方便方法使用者，在使用本方法时不受限制。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前，应进行检查，并符合本方法规定的性能指标。

本方法的参考方法为GB 5009.33-2016 《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定—第二法分光光度法》。如果待测样品中亚硫酸氢钠、抗坏血酸或酱油的含量较高，会对该方法的显色结果产生一定的影响，测试时应予以注意。色卡应确保在试剂盒的保修期内不会褪色或变色。

二、食品中亚硝酸盐的测定？

A: (1)亚硝脲处方2中十四烷酸的测定原理

样品经沉淀，除去部分白色物质，然后在弱酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化，再与N-1-萘乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准品比较定量。3.试剂实验使用的水为蒸馏水，除非另有说明，所有试剂均为分析纯。

3.1氯来自氢氧化铵缓冲液：向1L容量瓶中加入500mL水，准确加入20.0mL盐酸，摇匀，准确加入50mL氢氧化铵，用水稀释至刻度。钢省左手伤口，必要时用稀盐酸和稀氢强制氧化牧夫

三、水中亚硝酸盐的测定

答案：硝酸根离子的检验目的：了解硝酸根离子的检验方法。用品：试管、试管架、试管夹、量筒。硝酸钾、硫酸亚铁、浓硫酸。

原理：硝酸根离子具有氧化性，在酸性溶液中可将亚铁离子氧化成铁离子，自身还原成一氧化氮。一氧化氮能与许多金属盐结合形成不稳定的亚硝基化合物。它与硫酸亚铁反应生成深棕色的亚硝基硫酸亚铁：这种反应常用于实验室检测硝酸根离子，称为棕环试验。这种简单的亚硝基化合物只存在于溶液中，加热时，一氧化氮完全从溶液中逸出。

亚硝酸根离子也可以有类似的反应。为了区分这两种酸离子，可以使用浓磷酸。亚硝酸根离子会呈现深棕色，而硝酸根离子不会。

准备和操作：将3ml 1mol/L硝酸钾溶液和3ml 1mol/L硫酸亚铁溶液注入试管中，摇动试管，混匀。斜握试管，沿试管壁慢慢注入3 ml浓硫酸，使密度较大的浓硫酸沉入试管底部，与硝酸钾和硫酸亚铁的混合溶液分成两层。稍等片刻，慢慢竖起试管，很快，两层液体之间就会形成一个棕色的圆环。注：硫酸亚铁必须是新制备的。

硫酸必须是浓的。操作时不能把溶液冲浑。

其它实验方法：适用于固态的硝酸盐或相当浓的硝酸盐溶液。把少量的硝酸盐晶体或浓溶液置于试管内，然后加入少量浓硫酸（11）。

再向试管内加入一小块铜片。给试管加热，有红棕色气体产生，则证明含有硝酸根离子。

以上就是关于亚硝酸盐检测方法及步骤？的知识，后面我们会继续为大家整理关于亚硝酸盐的测定的知识，希望能够帮助到大家！