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差示扫描量热仪使用需要注意哪些? 差示扫描量热仪实验报告

发布时间:2023-06-05 13:06:35编辑:温柔的背包来源:

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一、差示扫描量热仪使用需要注意哪些?

二、什么是差示扫描量热仪DSC和差热分析仪DTA并有什么区别

一、差示扫描量热仪使用需要注意哪些?

差示扫描量热法(DSC) 是一种热分析方法。测量输入到样品和参考的功率(例如,以热的形式)的差异作为程序温度下温度的函数。差示扫描量热仪记录的曲线称为DSC曲线。它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位mJ/s)为纵轴,以温度T或时间t为横轴。坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、聚合物结晶度、样品纯度等。该方法具有较宽的温度范围(- 175~725C),分辨率高,样品消耗少。适用于无机物、有机化合物和药物的分析。国外已有应用热分析法测定药物纯度的报道,表明该方法具有良好的应用前景。

二、什么是差示扫描量热仪DSC和差热分析仪DTA并有什么区别

DSC:差示扫描量热仪; DTA: 差热分析。我觉得DSC(差示扫描量热法)比较好,可以测量物质的熔点、比热容、玻璃化转变温度、纯度、结晶度等差示扫描量热法仪器——测量的结果就是温差。差示扫描量热仪——测量的结果是热流,是定量的。差热分析(DTA)是在程序控制的条件下,测量样品与参比物的温差的一种与温度有关的热分析方法。差示扫描量热法(DSC)是在程控温度条件下测量输入样品和参比的功率差与温度之间关系的热分析方法。两种方法的物理意义不同。 DTA只能测试相变温度等温度特征点,而DSC不仅可以测量相变温度点,还可以测量相变过程中的热变化。 DTA曲线上的放热峰和吸热峰没有确定的物理意义,DSC曲线上的放热峰和吸热峰代表放出的热量和吸收的热量。 DTA与DSC的区别分析DTA:差热分析DSC:差示扫描量热法。两者的原理基本相同,都是比较供试品和对照品的热学性质随温度变化的差异。相同的材料可以获得形状基本相同的曲线,反应材料的信息也相同,但两者在实验中记录的信息并不相同。 DTA记录的是供试品与对照品在相同速率下加热和冷却过程中相变引起的热熔化变化引起的温差变化。通常以温度(时间)为横坐标,温差为纵坐标在DSC实验中,也要求对照品和待测物质以相同的速率升温和降温,但记录的信息是当两个样品的温度保持相同时,两个样品之间的热差。因此,得到的曲线是以温度(时间)为横坐标,热差为纵坐标的曲线。相比较而言,由于DSC在实验过程中使参比物质和待测物质的温度保持在同一温度,两者之间不存在热传递。定量计算的准确性相对较高。而DTA只有在使用合适的参考物质时才能将峰面积转化为热量。此外,DSC适用于低温测量(低于700C),而DTA适用于高温测量(高于700C)。差热分析(DTA) DTA的基本原理。差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物质之间的温差和温度关系的技术。差热分析该曲线描述了样品和参考物质之间的温差(T) 随温度或时间变化的关系。在DAT测试中,样品温度的变化是由相变或反应的吸热或放热效应引起的。如:相变、熔融、晶体结构转变、沸腾、升华、蒸发、脱氢反应、碎裂或分解反应、氧化或还原反应、晶格结构破坏等化学反应。一般来说,相变、脱氢还原和一些分解反应都会产生吸热效应;而结晶、氧化和一些分解反应会产生放热效应。差热分析原理。将试样和参比物分别放入坩埚中,置于炉内以一定的速率程序升温以表示各自的温度,并假设试样和参比物(包括容器、热电偶)的热容Cs和Cr等)不随温度变化。在0-a区间,T基本一致,构成DTA曲线的基线。随着温度升高,样品产生热效应(如相变),参照物与参照物的温差变大,在DTA曲线上表现为一个峰。显然,温差越大,峰越大,样品发生的变化多,峰的数量也多,因此各种吸热峰和放热峰的数量、形状、位置和对应的温度即可用于定性鉴定所研究的物质,峰面积与热的变化有关。

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