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重氮乙酸乙酯的制备 甘氨酸乙酯盐酸盐生产厂家

发布时间:2023-07-14 03:39:42编辑:温柔的背包来源:

网上有很多关于重氮乙酸乙酯的制备的问题,也有很多人解答有关甘氨酸乙酯盐酸盐生产厂家的知识,今天每日小编为大家整理了关于这方面的知识,让我们一起来看下吧!

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一、甘氨酸乙酯盐酸盐有什么好的脱盐酸方法吗

二、重氮乙酸乙酯的制备

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一、甘氨酸乙酯盐酸盐有什么好的脱盐酸方法吗

下午好,您可以使用加热到200 度以上来迫使氯化氢离开键。 GEHC中的氯化氢分子是不稳定的结构,其主要作用是增加GE的水溶性,维持酸性环境,因此GEHC不是完全氯化的固体酯。但加热后游离的氯化氢有很大的刺激性。如果您只需要纯GE,可以直接从很多医药原料中购买。如果临时只准备少量,请酌情尝试参考。

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二、重氮乙酸乙酯的制备

:1、甘氨酸乙酯盐酸盐与亚硝酸钠反应。制备方法是将亚硝酸钠溶解在水中,将二氯乙烷作为溶剂加入反应釜中,保持温度在18-20,然后用稀硫酸调节甘氨酸乙酯盐酸盐溶液的pH至1,加入将此溶液滴加到亚硝酸钠溶液中,滴加时溶液温度保持在18-20,滴加完毕后,继续搅拌0.5h,分出有机层,然后用二氯乙烷水层萃取一次,合并油层,即为重氮乙酸乙酯的二氯乙烷溶液,即可用于制造菊酸或氯菊酯。也可以将乙基甘氨酸盐酸盐溶解在乙酸和乙酸钠组成的缓冲溶液中,然后加入二氯乙烷作为溶剂,在10-15滴加亚硝酸钠溶液,滴加完毕后继续搅拌15分钟完成了。 min,分离有机层,得到重氮乙酸乙酯的二氯乙烷溶液。反应方程式:NH2CH2COOC2H5HCl+NaNO2+HClN2CHCOOC2H5+NaCl+H2O :2、本实验室以甘氨酸乙酯盐酸盐为原料,与NaNO2在5%H2SO4溶液中反应制得。3、注意:所有操作均应在良好的通风柜中进行,操作必须小心。配制后应尽快涂抹,不可放置。加入140克(1摩尔)乙基甘氨酸盐酸盐溶于250毫升水和600毫升二氯甲烷(注)中,冷却至-5,吹氮气,加入83克(1.2摩尔)的冰冷溶液。在搅拌下将亚硝酸钠溶解在250ml水中。温度降至-9,加95克5%(重i-}比例)硫酸,约3分钟。当使用23冷浴时,反应温度最高升高1。当10分钟内不再放出热量时,反应结束。将反应混合物转移至冰冷的分液漏斗中,将黄绿色二氯甲烷层倒入1升冷却的5碳酸氢钠溶液中,水层用75毫升二氯甲烷萃取。二氯甲烷和碳酸气氛下将钠溶液重新转移至分液漏斗中,摇匀直至试纸不呈微酸性。分出有机层,转移至干燥分液漏斗中,加入15克粒状无水硫酸钠,振摇5分钟,过滤,减压分馏除去。抽尽溶剂(室温,300mm,最后达到35、20mm)得黄色油状重氮乙酸乙酯90-100克,收率79-88%。

以上就是关于重氮乙酸乙酯的制备的知识,后面我们会继续为大家整理关于甘氨酸乙酯盐酸盐生产厂家的知识,希望能够帮助到大家!