乙腈和二氯乙烷互溶吗？ 二氯乙腈生产方法

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一、乙腈和二氯乙烷互溶吗？

二、二氧化氯三种制法

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一、乙腈和二氯乙烷互溶吗？

乙腈和二氯乙烷可互溶。与乙腈混溶的溶剂包括：乙酸、丙酮、苯、正丁醇、四氯化碳、氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷、DMF、DMSO、二恶烷、EA、EtOH、EtOEt、甲醇、丁酮、异丙醇、二丙醇、四氯乙烷、THF、甲苯、三氯乙烷、水、二甲苯。由于硝基甲烷不太常用，因此尚不清楚。

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二、二氧化氯三种制法

这是工业生产方法，实验室生产方法可以参考。我国自20世纪80年代引进国外二氧化氯产品并开始研究其生产工艺以来，经过十几年，不仅国产二氧化氯产品已经生产出来，而且生产工艺也有了很大的提高。二氧化氯作为氧化消毒剂也有相当多的了解和应用。随着产品的广泛应用，推动了产品配方的开发。目前有二氧化氯发生器、稳定二氧化氯、片剂等固体二氧化氯产品。用于消毒的二氧化氯剂型总结如下。 1、二氧化氯发生器1.1 二氧化氯的性质及制备二氧化氯是氯的氧化物，有类似氯气的刺激性气味。其分子式为ClO2，分子量为67.457，熔点为-59，沸点为11。常温下以气体形式存在，为黄绿色气体。当浓度增加时，颜色变为橙红色，气态二氧化氯极不稳定。二氧化氯易溶于水，20时溶解度为107.98mg/L。可制成不稳定的液体。液体和气体对温度、压力和光敏感。当空气中含量高于10%时，即可引爆火花[1]。二氧化氯是一种不稳定的化合物，在水中可以变成HClO2和HClO3。室温下每天有约2-10%的解离率[2]，因此不利于大规模制备和运输，一般在使用地制备。二氧化氯发生器主要采用电解法和化学法制备二氧化氯。应用最广泛的电解方法是隔膜电解，它以食盐为原料，在电场作用下生成含有二氧化氯、次氯酸钠、过氧化氢和臭氧的混合溶液。二氧化氯的浓度一般只有10-30%左右，大部分是氯气。化学法主要有以氯酸钠和亚氯酸钠为原料生产二氧化氯的方法两种。氯酸钠法生产二氧化氯过程中，如果采用氯离子作为还原剂，则生产出的二氧化氯存在纯度低的缺点，而亚氯酸钠法生产的二氧化氯比例较高，一般在90%以上。 1.2 设备及灭菌性能国外进口发生器主要有Tetraralent公司、Rio Lindo公司、德国Prominent等。李令文等[3]报道了Tetraralent公司二氧化氯协同灭菌器的协同杀菌效果。电流、电解液浓度和阳极有效面积都会影响灭菌器的产气量。欢鹏程等. [4]观察美国Vulcan Rio Linda T140二氧化氯发生器的消毒效果。发生器产生的二氧化氯浓度可调节在2000-300mg/L，1mg/L作用3分钟可杀灭大肠杆菌、金黄色葡萄球菌，杀灭枯草芽孢杆菌。黑炭5分钟，125mg/L 2分钟破坏HBsAg。 /L、25%和50%小牛血清保护菌液均可影响杀菌效果。发生器在低浓度（10mg/L）时，对铜、碳钢、铝有轻微腐蚀，对不锈钢基本不腐蚀。国内二氧化氯发生器发展迅速，技术逐渐成熟[5]。目前已有采用盐电解生产二氧化氯和氯酸钠、亚氯酸钠的正压和负压二氧化氯发生器，部分产品已获得国家专利。任庆伟[6]根据电解制备二氧化氯混合消毒剂的工作原理和操作特点，采用单片机技术和余氯检测仪，实现了二氧化氯消毒设备加盐、排碱、操作调节等全过程的自动控制，大大提高了消毒效率和设备安全运输。化学法生产的二氧化氯含量较高。石来顺等. [7]开发了化学法生产二氧化氯的发生器。该发生器制备的二氧化氯复合消毒剂经碘量法测定，有效氯含量为3246.1 mg/L。

用紫外光度计和红外分光光度计检测，溶液中含有二氧化氯和氯气。二氧化氯占60%-70%。水溶液对微生物的杀灭效果表明，4.5-5.0mg/L的有效成分为1-2分钟。 /L有效成分细菌黑黑黑变种作用5分钟，杀灭率99.9%以上。 400mg/L有效成分作用5分钟，即可破坏HBsAg抗原性。二氧化氯发生器的二氧化氯消毒剂性能比较不稳定[8]，存放3天后降解率为14.05%。若消毒液中加入分析纯氢氧化钠，调节pH值至11.80，密封避光，室温（18-25）保存18个月，降解率仅为3.31%。 1.3 在消毒方面的应用目前，二氧化氯发生器主要用于饮用水消毒和污水处理等。传统饮用水消毒中使用的含氯消毒剂在处理原水时会产生大量的卤代烃，包括氯仿等三卤甲烷和氯酚、二氯乙腈等有机卤代化合物[9][10][11]。氯仿已被美国国家癌症研究所认定为致癌物[12]。氯产品是强氧化剂。水中有机物的氧化降解不会产生像含氯消毒剂那样的氯化产物。在用二氧化氯代替氯气进行水处理的研究中表明[13]，经氯气处理的水中三卤甲烷的含量比二氧化氯高100%。因此，使用二氧化氯可以大大减少三氯甲烷的生成。此外，它还能氧化水中的铁、锰、镁离子和硫化物。它不与水中的酚类发生反应，也不会产生难闻的气味[14]，因此二氧化氯是一种有前途的水消毒剂，可以替代氯。目前，欧洲越来越多的发达国家已经证明二氧化氯比氯具有更好的杀菌效果。将0.5mg/L二氧化氯加入长江水中，作用30分钟。闵行水中注入1.0-1.5毫克/升，作用30分钟，即可达到消毒标准，细菌数为30个/毫升，甚至检测不到，并且可以较好地去除水中的铁、锰、酚。水中基本不含三卤甲烷，具有很强的降低水臭味的作用。饮用水消毒中二氧化氯的用量根据水质的不同而不同。如果水先经过活性炭过滤，投加量仅为0.2mg/L，如果是天然水，投加量为2.0mg/L。二氧化氯用于污水处理。除消毒外，还可用于破坏产生味道和气味的化合物、控制水中藻类的生长、去除浊度、改善絮凝和去除色度等。其用量经计算符合国家污水排放标准。 2、稳定二氧化氯溶液2.1 稳定二氧化氯溶液的性质及制备稳定二氧化氯溶液将二氧化氯气体溶解在含有碳酸钠、过碳酸钠、硼酸钠、过硼酸钠等的稳定剂中，通常为无色、无味、透明、浓度小于10%的水溶液。呈酸性，比重1.03-1.04（20），水溶液呈淡黄色，活化后溶液不稳定，存放一天后含量可减少80%[16]，适合立即使用。我国稳定二氧化氯的生产方法多为化学法。以氯酸钠为原料的化学法，生产工序较多，还原剂多为盐酸、二氧化硫、甲醇等，该法成本相对较低。此外，还有以亚氯酸钠为原料的生产方法。为了提高稳定二氧化氯的活化速度和活化率，国内对活化剂进行了大量的研究。活化剂分为能在短时间内完全释放的速释活化剂，如盐酸、磷酸等强酸，和缓释活化剂。主要有柠檬酸等弱酸。实验表明，用柠檬酸作为活化剂只能活化60%的二氧化氯。由于活性二氧化氯释放不完全，溶液中仍有较多有毒的亚氯酸盐。使用盐酸可使二氧化氯的活化率提高到95%以上[17]。

为了改善液体活化剂使用不便的问题，国内还开发了固体活化剂。实验结果表明，草酸加三氯化铝固体活化剂的活化效果与盐酸相同[18]。通常，稳定液与活化剂的体积比为10：1进行活化。 2.2 杀菌性能稳定二氧化氯是一种广谱、高效消毒剂，可杀灭细菌繁殖体、芽孢、真菌和病毒[19]。王福宇等. [20]观察稳定二氧化氯溶液的消毒效果。 2.0 mg/L浓度1分钟，可将污染的大肠杆菌减少5-6个log（杀灭率99.999%-99.9999%），并杀灭大肠杆菌噬菌体f2。葡萄球菌，500mg/L作用30分钟，可100%杀灭枯草芽孢杆菌。黑芽孢，能彻底破坏HBsAg抗原性。二氧化氯对于杀灭结核杆菌也非常有效。据报道，在20时，二氧化氯可在10-20分钟内杀死全部106种结核杆菌[22]。 1100 mg/L浓度作用5分钟即可杀灭内窥镜上的结核杆菌[23]。魏兰芬等. [24]测试了含量为2.55%、pH值为6.0的二氧化氯溶液的微生物杀灭效果和金属腐蚀性。结果显示，160mg/L浓度作用于大肠杆菌10分钟，200mg/L浓度作用于金黄色葡萄球菌2分钟。 400mg/L二氧化氯溶液，浸泡72小时，对铝、铜、碳钢有严重腐蚀作用，对不锈钢有中度腐蚀。之所以该溶液杀灭微生物需要较高的浓度和作用时间，笔者认为可能与溶液的pH值较高有关。实验室观察柠檬酸活化的400mg/L二氧化氯对肠出血性大肠杆菌O157:H7菌株的杀灭效果及影响因素观察，25时布上细菌的杀菌D值为1.53分钟，作用7分钟后杀灭率达到99.99%，其浓度系数为1.36。该消毒剂在酸性（PH3-5）条件下具有良好的杀菌效果，pH值为7时杀菌效果明显下降[25]。稳定二氧化氯的急性毒性和刺激性试验[26]表明，小鼠经口LD50为10000mg/kg，属实际无毒物质，含二氧化氯9.711.4mg/L的溶液对家兔皮肤和眼粘膜的48小时刺激评分为0，无刺激性。上海生产的稳定二氧化氯产品基本可以达到LD505000mg/kg，皮肤刺激指数为0.4，微核试验结果为阴性。 2.3应用1985年美国同意使用二氧化氯作为食品加工设备的消毒剂，1987年批准作为食品加工厂的环境表面消毒剂。我国也批准用于食品工业管道、设备容器、餐具消毒，浓度为250mg/L。在医疗保健领域，美国已批准在医院、实验室和医疗环境中使用杀菌剂，我国也已批准将其用于上述部门表面的消毒。还可用于耐腐蚀医疗器械的消毒，如温度计、阴道扩散器、氧气湿化瓶、试管、载玻片等，用于呼吸机、血液透析机、麻醉机、婴儿培养箱等的表面消毒。但一般不适合医疗器械长期浸泡灭菌。另外，我国已于1996年制定了GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准，其中稳定二氧化氯作为食品添加剂中的“防腐剂”，用于果蔬保鲜和鱼类加工行业，最大使用量为0.2-1.0mg/L。 3 固体二氧化氯消毒剂3.1 剂型及制剂固体二氧化氯产品包括粉剂、片剂和二元包装产品。固体二氧化氯大部分采用亚氯酸钠为主要原料。采用亚氯酸钠和酸性活化剂制备二氧化氯二元包装产品。亚氯酸钠溶液也用于吸附膨润土钠盐或将二氧化氯气体吸附到硅酸钙、二氧化硅、滑石粉、过碳酸钠干粉等载体上，形成吸附二氧化氯制剂。此外，还有非吸附性二氧化氯固体消毒剂的生产工艺。

蒋兴金[27]用固体混酸剂活化亚氯酸钠生产二氧化氯。结果，仅用柠檬酸、草酸等固体有机酸，亚氯酸钠中的二氧化氯只有29%-56%被活化。但如果有机酸和无机酸盐以1:1-9的比例混合，活化率可达90%以上。事实上，草酸与AlCl36H2O混合效果最好。作者还观察了活化时应添加的适量水以及活化的最佳时间。结果是加的水量是固体有机酸的10倍，最好放置10分钟。 3.2 杀菌性能二氧化氯的活化率和杀菌效果表明[28]，活化与pH值有关。当pH为0.5时，活性二氧化氯能迅速释放。 pH为0.5时，二氧化氯释放速度变慢，活化不完全，杀菌能力弱。贾松树[28]报道了二元包装的二氧化氯消毒效果：产品平均二氧化氯含量为6.74%，54保存14天后平均含量为6.736%，无明显变化。 7.5mg/L溶液5分钟即可杀灭大肠杆菌、金黄色葡萄球菌，150mg/L溶液5分钟对白色念珠菌杀灭率可达100%，60mg/L枯草芽孢杆菌变种5分钟杀灭率可达100%。尼日尔10分钟可100%杀死。用200 mg/L溶液作用于稀释至20 mg/mL的纯化HBsAg 5分钟即可破坏其抗原性。 200mg/L溶液对不锈钢有轻微腐蚀，对铜、铝有中度腐蚀。此外，还观察到橡胶制品的损坏情况。结果表明，乳胶管在浓度为200 mg/L的溶液中多次浸泡后，断裂强度和断裂伸长率有所下降，但差异不显着（P>0.05），且未出现溶胀、硬化、掉毛现象。发粘、变色等变化。 3.3在消毒中的应用固体二氧化氯便于储存和运输，但使用前必须活化，并注意立即配制和使用。使用范围与液体稳定二氧化氯相同。 4 结论综上所述，目前二氧化氯制剂的研究和应用正在不断扩大和深化。目前二氧化氯发生器、稳定二氧化氯溶液、固体二氧化氯粉末或片剂均具有较强的杀灭微生物作用。由于消毒过程中不产生致癌物质，对人体无毒无害，具有广泛的应用前景。但由于二氧化氯是一种新型消毒剂，特别是在新剂型的研究和应用方面，还存在许多值得进一步深入研究的问题，如提高固体二氧化氯的稳定性和活化率、减少对金属的腐蚀以及建立现场使用中含量的快速测试方法等。希望通过努力，在二氧化氯的应用研究方面能够取得更好的成果

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