四种封装方式,常用的五种封装方法说明
2023-07-25
网上有很多关于三氯蔗糖氯化属于什么反应?的问题,也有很多人解答有关112三氯乙烷的知识,今天每日小编为大家整理了关于这方面的知识,让我们一起来看下吧!
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一、三氯乙烯,三氯乙烷,甲烷乙烷乙烯等哪个毒性小?
1、三氯乙烯中毒多为意外事故所致,发病急速。中枢神经系统一般先兴奋后抑制,但以抑制为主。在极高浓度(53.8g/m3)下,患者常常很快昏迷而无前驱症状。低于26.9g/m3,可能会出现嗜睡、恶心、呕吐、麻醉等现象。如果继续停留会导致死亡。
2、三氯乙烷,无色不燃,线条逐渐缩写为同一种液体,有类似氯仿的气体指示。有毒!吸入低剂量可引起类似于酒精的醉酒;高剂量有麻醉作用,严重时可导致死亡。
3 甲烷乙烷乙烯无毒
卤代烃比母体碳氢化合物毒性更大
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二、三氯蔗糖氯化属于什么反应?
淬火时,调节pH值至9.5~11.0,保持半小时。进一步的技术方案是,淬火时优选的pH值为10.0-10.5。进一步的技术方案是,中和所用的酸为盐酸,中和时优选的pH值为7.07.5。以三氯蔗糖为原料合成三氯蔗糖时,需要经过酯化、酰化、氯化、脱酰化等反应步骤。本发明的氯化三氯蔗糖溶液是指氯化步骤完成后得到的含有6-乙酸三氯蔗糖的两相溶液。使用Vilsmeier试剂(亚硫酰氯/dmf)进行氯化步骤。本发明中,氯化阶段完成后,用氨水调节氯化溶液至合适的pH值,然后用酸调节至中性。过滤除盐后,达到简化后处理工艺、提高收率的目的,滤液进入下一步。处理后的氯化液经浓缩、脱酰、萃取、结晶、干燥即得成品三氯蔗糖。其中,浓缩、脱酰、萃取、结晶、干燥等步骤可参照现有技术报道的技术方案进行。过滤方法可以是真空抽滤、压滤或离心过滤,得到的滤渣是产生的盐+絮状碳化物和焦糖杂质。与现有技术相比,本发明的有益效果体现在:(1)淬火后中和再过滤,节省工序和成本。 (2)提高6-乙酸三氯蔗糖收率10%以上。具体实施方式实施例1 6-乙酸三氯蔗糖的制备将127ml三氯乙烷加入500ml三颈烧瓶中,搅拌并冷却至0以下。用恒压滴定漏斗向反应瓶中滴加29ml亚硫酰氯,温度不超过5,搅拌均匀,滴加完毕后搅拌20min。用滴液漏斗滴加50ml 6-乙酸蔗糖的DMF溶液,其中6-乙酸蔗糖浓度为340g/l。温度不超过10,搅拌均匀,滴加完毕后自然回至室温,室温搅拌30分钟。在油浴中加热搅拌至6871,采用梯度加热,保证加热时间>1h,达到温度后保温50min。梯度升温至90,升温时间>1h,升温后保温30min。升温至98101,加热时间>1h,升温后保温1.5h。升温至109112,加热时间>1h,达到温度后保温2h。反应完成后,自然冷却至室温。冷却至0以下,用滴液漏斗向混合液中滴加氨水,直至混合液的pH为8.5(温度不超过10)。然后用滴液漏斗向混合物中滴加盐酸,直至混合物的pH为7.0。减压抽滤,从混合液中取样进行HPLC检测,6-乙酸三氯蔗糖的收率为36。实施例2 将127ml三氯乙烷加入500ml三颈烧瓶中,搅拌并降温至0以下。用恒压滴定漏斗向反应瓶中滴加29ml亚硫酰氯,温度不超过5,搅拌均匀,滴加完毕后搅拌20min。用滴液漏斗向混合物中滴加50ml蔗糖-6-乙酸酯固定DMF溶液(浓度:340g/l),温度不超过10,搅拌均匀,滴加完毕后自然回至室温,室温搅拌30min。在油浴中加热搅拌至6871,采用梯度加热,保证加热时间>1h,达到温度后保温50min。梯度升温至90,升温时间>1h,升温后保温30min。升温至98101,加热时间>1h,升温后保温1.5h。升温至109112,加热时间>1h,达到温度后保温2h。反应完成后,自然冷却至室温。冷却至0以下,用滴液漏斗向混合液中滴加氨水,直至混合液的pH为9(温度不超过10)。然后用滴液漏斗向混合物中滴加盐酸,直至混合物的pH为7.0。减压抽滤,取样进行HPLC检测,6-乙酸三氯蔗糖的收率为50。实施例3 将127ml三氯乙烷加入500ml三颈烧瓶中,搅拌并降温至0以下。用恒压滴定漏斗向反应瓶中滴加29ml亚硫酰氯,温度不超过5,搅拌均匀,滴加完毕后搅拌20min。用滴液漏斗向混合物中滴加50ml蔗糖-6-乙酸酯固定dmf溶液(340g/l),温度不超过10,搅拌均匀,滴加完毕自然回至室温,室温搅拌30min。
在油浴中加热搅拌至6871,采用梯度加热,保证加热时间>1h,达到温度后保温50min。梯度升温至90,升温时间>1h,升温后保温30min。升温至98101,加热时间>1h,升温后保温1.5h。升温至109112,加热时间>1h,达到温度后保温2h。反应完成后,自然冷却至室温。冷却至0以下,用滴液漏斗向混合物中滴加氨水,直至混合物的pH为9.5,保持pH恒定半小时(温度不超过10)。然后用滴液漏斗向混合物中滴加盐酸,直至混合物的pH为7.0。减压抽滤,从混合液中取样进行HPLC检测,6-乙酸三氯蔗糖的收率为63%。实施例4 将127ml三氯乙烷加入500ml三颈烧瓶中,搅拌并降温至0以下。用恒压滴定漏斗向反应瓶中滴加29ml亚硫酰氯,温度不超过5,搅拌均匀,滴加完毕后搅拌20min。用滴液漏斗向混合物中滴加50ml蔗糖-6-乙酸酯固定dmf溶液(340g/l),温度不超过10,搅拌均匀,滴加完毕自然回至室温,室温搅拌30min。在油浴中加热搅拌至6871,采用梯度加热,保证加热时间>1h,达到温度后保温50min。梯度升温至90,升温时间>1h,升温后保温30min。升温至98101,加热时间>1h,升温后保温1.5h。升温至109112,加热时间>1h,达到温度后保温2h。反应完成后,自然冷却至室温。冷却至0以下,用滴液漏斗向混合物中滴加氨水,直至混合物的pH为10.0,保持pH恒定半小时(温度不超过10)。然后用滴液漏斗向混合物中滴加盐酸,直至混合物的pH为7.0。减压抽滤后,取样进行HPLC检测,6-乙酸三氯蔗糖的收率为73%。实施例5 将127ml三氯乙烷加入500ml三颈烧瓶中,搅拌并降温至0以下。用恒压滴定漏斗向反应瓶中滴加29ml亚硫酰氯,温度不超过5,搅拌均匀,滴加完毕后搅拌20min。用滴液漏斗向混合物中滴加50ml蔗糖-6-乙酸酯固定dmf溶液(340g/l),温度不超过10,搅拌均匀,滴加完毕自然回至室温,室温搅拌30min。在油浴中加热搅拌至6871,采用梯度加热,保证加热时间>1h,达到温度后保温50min。梯度升温至90,升温时间>1h,升温后保温30min。升温至98101,加热时间>1h,升温后保温1.5h。升温至109112,加热时间>1h,达到温度后保温2h。反应完成后,自然冷却至室温。冷却至0以下,用滴液漏斗向混合物中滴加氨水,直至混合物的pH为10.5,保持pH恒定半小时(温度不超过10)。然后用滴液漏斗向混合物中滴加盐酸,直至混合物的pH为7.0。减压抽滤,从混合液中取样进行HPLC检测,6-乙酸三氯蔗糖的收率为77%。实施例6 将127ml三氯乙烷加入500ml三颈烧瓶中,搅拌并降温至0以下。用恒压滴定漏斗向反应瓶中滴加29ml亚硫酰氯,温度不超过5,搅拌均匀,滴加完毕后搅拌20min。用滴液漏斗向混合物中滴加50ml蔗糖-6-乙酸酯固定dmf溶液(340g/l),温度不超过10,搅拌均匀,滴加完毕自然回至室温,室温搅拌30min。在油浴中加热搅拌至6871,采用梯度加热,保证加热时间>1h,达到温度后保温50min。梯度升温至90,升温时间>1h,升温后保温30min。升温至98101,加热时间>1h,升温后保温1.5h。升温至109112,加热时间>1h,达到温度后保温2h。反应完成后,自然冷却至室温。冷却至0以下,用滴液漏斗向混合液中滴加氨水,直至混合液的pH为11.0(温度不超过10)。然后用滴液漏斗向混合物中滴加盐酸,直至混合物的pH为7.0。
减压抽滤,从混合液中取样进行HPLC检测,6-乙酸三氯蔗糖的收率为65。
以上就是关于三氯蔗糖氯化属于什么反应?的知识,后面我们会继续为大家整理关于112三氯乙烷的知识,希望能够帮助到大家!
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