高效液相色谱使用过程中的注意事项 液相色谱仪注意事项

网上有很多关于高效液相色谱使用过程中的注意事项的问题，也有很多人解答有关液相色谱仪注意事项的知识，今天每日小编为大家整理了关于这方面的知识，让我们一起来看下吧!

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一、请问谁知道使用液相色谱仪的应注意的事项？

二、高效液相色谱使用过程中的注意事项

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一、请问谁知道使用液相色谱仪的应注意的事项？

高效液相色谱水源

1 专用纯水机或超纯水机；

2 用去离子水蒸馏；

3双或三重双蒸馏水；

4 使用与家用类似的纯水机；

5 市场上销售的瓶装纯净水或蒸馏水；

6 其他方式

除上述第1项水可用于梯度浸出外，其余水均难以用于梯度浸出。

无论采用哪种方法，配制流动相都应使用淡水，且水质越高，保存时间越短。

理想的HPLC水应为18.2M超纯水，并通过0.22360m滤膜去除热源、有机物、无机离子和空气。

最低检出限的计算方法

（以N2000色谱工作站为例）

CL=2*N 文静斯盖另d*c*20/HV

注：Nd 基线噪声，单位：mV

c 木压钢海东津米曲小黄产品样品的浓度

H 峰高，单位：mV（或AU）

V 注射量

例子：

例如，基线噪声为20微伏或0.02mV，萘的甲醇标准样品溶液浓度为0.0001g/L，峰高为145000微伏或145mV，进样测试的总组合电位体积为20微升。那是：

CL=2*0.02*0.0001*20/1 45*20=2.76e-8

即10的负8次方

维护仪器时应遵循的几个基本规则

1. 一次性规则

当系统出现故障时，您可以尝试更改某些状态，一次一个参数。

例如，要限制色谱峰偏差问题，可以依次更换流动相、更换保护柱、更换分析柱等。

几个简单的更改步骤可能会解决问题。

2. 次要比较规则

在进行手动维护之前，已经确定了故障，或者已经确定了故障的解决方案。

换句话说，在做之前就已经找到了正确的解决方案。

例如，如果采样过程中内标的峰值变低，可以重复采样，看看重复性如何。如果不小心降低了，定量管内是否有气泡？

可以利用这个规则来考察系统变化后的情况。

改变流向后，正式进样前可进样两份标准样品，检查保留时间的稳定性和色谱峰的稳定性。

如果梯度洗脱中有多余峰，可以用空载梯度洗脱一次（真的有问题吗？）章聪，这条规则可以避免不必要的变化，并尽快监督变化并确定纠正措施。

3. 取代规则

用好的零件更换有问题的零件是排除故障的最佳方法。

如果您怀疑探测器产生噪音，请将其更换为更好的探测器。

如果故障排除，则说明更换的探测器有问题。

该规则的适用范围或大或小，范围可以从改变整个元件到改变印刷电路板上的集成块。

4. 兑换规则

该规则与替换规则结合使用，其中用好的部件替换可疑部件并不能改善情况，并且应更换原始部件。

这可以最大限度地降低维护成本并防止旧零件积压。

该规则仅适用于单一故障。

以下情况不适用赎回原则：

(1)拆卸时，新件右侧部分损坏(如泵密封的密封垫片)；

（2）元件价格低（如塔内衬过滤器）；

(3) 重新安装原部件将有损坏的风险；

(4) 定期展示安德的更换零件。

5. 参考条件规则

通常有两种参考条件：标准参考条件； 测试参考条件。

标准参考条件，也称为标准测试条件，是可以从一个系统到另一个系统以及从一个实验室到另一个实验室轻松验证的条件。

在此条件下测量的数据有助于识别实际测试环境和系统之间的问题。

如果在一定测试条件下系统压力上升较宽的白色调空间，则在标准条件下压力正常。

这说明系统异常是由实验室的变化引起的。

下表列出了启动新色谱柱的标准测试条件，也可用于在使用过程中检查系统。

流动相甲醇/水（体积比=70/30）

C18栏

反相流速1mL/min

检测器UV 254nm

尿嘧啶样品（t0）

苯酚、苯乙酮、硝基苯、苯甲醚、甲苯

流动相正己烷/异丙醇（体积比=75/25）

柱丁腈

极性键合相流速1mL/min

检测器UV 254nm

样品硝基苯、苯甲醇、2,4-二硝基甲苯、对硝基苯甲醇

流动相正己烷/二氯甲烷/异丙醇胺（体积比=95/4/1）

色谱柱硅胶

正相流速1mL/min

检测器UV 254nm

样品2-苯-2-丙醇、甲基苯甲醇、肉桂醇

测试参考条件用于每天检查正常系统的工作情况。

选择最方便的方法来验证此条件。

每天可以打印两张校准色谱图作为比较，以检查保留时间、峰宽、系统压力等的变化。

与原始色谱图相比，峰斜率、柱板数和其他参数的变化可能表明系统操作存在问题。

当然，如果在不考虑实际分析程序的情况下出现问题，仅靠查标准参考色谱图是无法一眼就明白的。

六、录音规则

这条规则经常被忽视。

每次维护和排除故障后应做好记录。

例如，由于没有记录，无法系统地分析系统的具体故障，费时费力。

从长期挂点的角度来看，系统的具体故障对于未来的运行也具有重要意义。

每台仪器应有维护记录本，内容包括日期、故障部位、现象、原因、解决办法和结果等。

还有一件事需要注意

超纯水 400ml）室温保存 样品液 0.01%乙酸 （冰乙酸0.01ml，超纯水 100ml）室温保存 泵头冲洗液：精滤后超纯水或者是 1%色谱纯甲醇 室温保存 注：贮液瓶应用超纯水清洗干净，备用。 流动相溶剂用洁净硼砂漏斗精滤除去微小颗粒。 操作者必须清楚并注明 A、B 贮液瓶盛装为何种溶剂。 冲 洗 泵 头 ： 用 注 射 管 于 软 塑 料 管 末 端 抽 吸 至 有 水 流 出 ， 调 节 流 速 开 关 控 制 流 速 为20-30drop/min.。 ① 流动相管道排气 如果管道中气泡较多，可通过弹击管道，排除气泡，并逆时针旋转脱气泵活塞使其松动，用注射管于流动相出口的塑料管末端抽吸至管道内气泡排除完全。操作时，我们通常已经打开了脱气机（气泡严重影响分离效果，所以观察管道中液体是否有气泡非常重要。） ② 开机 ③ 进入 HP1100 操作系统 a.双击 WIN-95 操作界面中左下角 Instrument 1 online 图标，进入 HP1100 工作站软件操作界面。单击工作站操作界面上方 Run control 菜单，在下拉菜单中找到 Sample Info 子菜单，单击。在 Sample Info 信息框内定义操作者、样品前缀及编号、保存路径等参数。在保存路径项下，将可定义子目录分别输入操作者拼音缩写，以方便检索时互不干扰。 b.等待工作站操作界面中泵、柱温箱、检测器各指示图标由灰色转变为绿色后，单击泵、检测器各图标可从其各自弹出的菜单中设定流动相各溶剂比例、流速等。 （1）

以上就是关于高效液相色谱使用过程中的注意事项的知识，后面我们会继续为大家整理关于液相色谱仪注意事项的知识，希望能够帮助到大家！