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2023-08-07
很多朋友对eds能谱分析全称,EDS能谱介绍不是很了解,每日小编刚好整理了这方面的知识,今天就来带大家一探究竟。
什么是能谱EDS?能谱仪,X射线能谱仪,X射线能谱仪。EDS的原理是什么?X射线管产生的X射线辐射照射在物体表面,使待测样品的内部电子被驱逐,产生空穴,整个原子系统处于不稳定激发态。而外层的电子以辐射跃迁的形式自发返回内层填充空穴,产生X射线特性,其能量与入射能量无关,是两个能级的能量差。
当特征X射线光子进入锂离子检测器时,硅原子被电离,并产生许多电子-空穴对,其数量与光子的能量成正比。利用偏压收集这些空穴电子对,经过一系列转换器后,成为电压脉冲,供多脉冲高度分析器使用,并对能谱中每个能带的脉冲数进行计数。EDS谱图中有多个峰对应一种元素,是否说明这种元素的含量很高?
从EDS的原理可以知道,EDS是一个电子壳层被激发,留下一个空位,然后外层电子跳到这个空位上,同时会释放出X射线特征,这样不同层的电子跃迁会有不同的谱线,通过分离贴现特征X射线脉冲的积累得到EDS谱线。
这样就可以理解为谱线越多,外面的电子占据壳层越多,定量分析是根据不同的元素选取不同谱线的谱峰强度和这个元素的响应值来计算,所以谱峰和含量无关。
X射线光谱仪的结构?x射线能谱仪主要由探测器、放大器、多道脉冲幅度分析器、信号处理和显示系统组成。a)探测器:将X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比;b)放大器:放大电脉冲信号;c)多道脉冲高度分析器:将脉冲按照不同的高度编码成不同的通道,即按照不同的能量区分不同的特征X射线;
d)信号处理和显示系统:光谱识别、定性定量计算和记录分析结果。EDS光谱仪的作用是什么?点分析电子束固定在样品表面的某一点,进行定性或定量分析。该方法具有较高的精度,可用于分析显微组织的成分。对于元素含量低的样品,只能采用点分析。测试注意事项:5000倍以下一般选择较大的块进行测试,块太小或倍数太大,背景严重,测量精度降低;
b)选择样品相对平坦的区域进行检测。如果电子撞击有凹坑的样品表面,X射线发射深度差异较大,定量信息不够准确;c)电子束与轻元素的相互作用面积更大,干扰更强,定量结果可能出现较大偏差。图7 X射线能谱仪点分析示例
点扫描的分析区域为图中的点(A点),其检测报告由三部分组成,包括样品表面形貌照片、张光谱照片和张相对含量检测结果,如图7-8所示。谱图的横坐标(单位:KeV)代表X射线能量,纵坐标(单位:cps/eV,每秒计数/e伏的缩写)代表信号强度。
值得注意的是,峰高与元素含量没有直接的正相关关系,元素含量是通过将检测到的信号强度与软件中存储的标准值进行比较,并经过ZAF校正后得到的。
图8 X射线能谱仪点分析检测结果点分析中元素的相对含量检测结果如图9所示,包括以下几项:a) EL:元素类型;B) AN:原子量;c)系列:用于量化的特征x射线;D) unn。c[重量。%]:表示被测元素质量百分比,由于样品元素的种类和质地,检测值之和往往不为1;
e)规范。c[重量。%]:表示归一化的元素质量百分含量,各种元素的实测百分含量之和往往不为1,因此在比较过程中存在很多问题,所以软件按照设定的方法将各元素总量归类为1;f)原子。c[重量。%]:表示归一化的原子百分比含量,用于计算原子比;
g)误差[重量%]:表示质量百分比误差。当一种元素的含量很少,接近或低于仪器的检出限时,就很难确定该元素是否存在。通常,误差值被认为是判断的辅助手段。当误差值大于归一化元素百分比时,认为该元素可能不存在。线路分析
电子束沿样品表面的分析线扫描,收集每个位点元素的特征X射线,从而得到元素含量变化的线性分布曲线。结果可与样品的形态图像进行比较,直观地得到元素在不同相或区域的分布。曲线高的地方,说明元素含量高。线扫描报告由样品形貌照片、元素光谱和线扫描结果三部分组成,这种扫描方式无法进行定量分析。
如图9所示,通过EDS线扫描分析制备的MnO@N-GSC/GR复合材料。测试结果中出现了Mn、C、N、O四种元素,说明复合材料主要由这四种元素组成。根据主要元素的含量分布,进一步表明按照实验路线成功合成了以MnO为核的核壳型纳米材料和掺氮的石墨烯壳。表面分析
当电子束在样品表面某一区域扫描时,能谱仪固定接收某一元素的特征X射线,每收集到一个特定的X射线光子,就在屏幕上的相应位置产生一个亮点,亮点集中的部分就是该元素浓度高的部分。如果样品由多种元素组成,可以得到每种元素的面积分布图。这种方法常用于研究材料中的杂质分布、相和元素偏析。
面分布报告由四部分组成:样品表面形貌照片、元素谱图、各种元素面扫描综合图以及每一种元素面扫描图。
对合成的-MnS@GSC/GF纳米材料进行EDS面扫描分析。从图10中可以看出,Mn和S元素均沿着纳米线方向均匀分布,证实了-Mn的一维结构;此外,C元素沿纳米线的分布较其他区域更为集中,说明GSC的存在;N的分布与C非常相似,这表明N原子被掺杂到GSC和石墨烯薄片中。
综上,三种分析方法用途不同,检测的灵敏度也不同。其中,定点分析灵敏度最高,面扫描分析灵敏度最低,但观察元素分布最为直观。实际操作中需要根据试样的特点及分析目的合理的选择分析方法。
EDS定量分析方法及原理?
定量:
有标样定量分析,在相同条件下,同时测量标样和试样中元素的X射线强度,通过强度比,再经过修正后可求出各元素的百分含量。有标样的准确度高。
半定量:
标准样X射线的强度是通过理论计算或者数据库进行定量计算得出。
K=I测/Isd
EDS分析的最低含量是0.X%(注:X是因元素不同而有所变化的),对平坦,无水,致密和导电良好的试样,定量分析总量误差3%。
EDS的特点?
快速测定,几分钟可以同时对微区中Be~U的所有元素定性,定量分析;
对样品损伤小;
检测线一般为0.1%~0.5%。
EDS样品制备?
不同样品用于X射线能谱仪分析时,具有不同的制样方法,具体如下:
a)块状样品:金属、矿物或者塑料,可以将其切成合适的尺寸,并且将切面切成或者磨成相当光滑的表面;
b)压实的粉末样品:通过研磨,将样品制成球形粉末,并将材料与助溶剂四硼酸力或四硼酸钠先在高温下熔融,然后铸入圆盘中压制;
c)松散的粉末样品:一般情况下,将粉末倒入容器,以获得均匀平整的表面;
d)液体样品:将液体倒入一个小容器,并用Mylar薄膜盖住容器,并将其倒置,从底部进行分析;
e)过滤纸试样:一般用于研究气体污染或者液体中浓缩元素的分析中,其中选择过滤材料时,应注意以下两点:第一,不含有对分析元素有干扰的元素;第二,每单位面积内的被测物应该要少,目的是为了减少测量谱中的散射背景;
f)其他样品:几乎任何尺寸、形状和物理性能的样品都可以进行分析。
审核编辑黄昊宇
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