蒸发残渣操作步骤及注意事项？ 蒸发残渣检测方法

网上有很多关于蒸发残渣操作步骤及注意事项？的问题，也有很多人解答有关蒸发残渣检测方法的知识，今天每日小编为大家整理了关于这方面的知识，让我们一起来看下吧!

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一、蒸发残渣操作步骤及注意事项？

二、全固体和溶解固体的蒸发，干燥后所得的残渣成分上有什么不同

三、乙酸含量有哪些测定方法

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一、蒸发残渣操作步骤及注意事项？

试验前，将样品在特定温度下在不同溶液（水、4%乙酸、65%乙醇、正己烷）中浸泡2小时，并将浸泡液置于水浴上蒸发至干燥，置于100左右的环境中，干燥2h后冷却，称重。该指标是指在不同浸泡液中的溶解量。不同的浸泡液可以分别模拟接触水、酸、酒、油等不同性质的食品的情况。

：1、样品制备：

根据样品的接触面积每平方厘米加2mL液体放入浸泡液中。分别用以下四种溶液浸泡：

水：60，浸泡2h；

醋酸（4%）：60浸泡2小时；

乙醇（65%）：室温浸泡2小时；

正己烷：室温，浸泡2h。

：2、操作步骤：

取样品的正己烷浸泡液200 mL，多次置于已于1005干燥至定容的50 mL玻璃蒸发皿中，在水浴上蒸发至干。

设置蒸发残渣仪的测试参数，包括温度、称重间隔时间、测试模式等。

将蒸发后的蒸发皿放入蒸发残渣仪中，仪器自行完成蒸发皿的干燥和恒重称重。

同时按上述步骤干燥不加样品的空白浸泡液并称重至恒重。

通过仪器软件计算蒸发残渣的质量和含量。

关闭软件程序和仪器电源。

按上述步骤，分别测试样品在水、乙醇、乙酸浸泡液中的蒸发残留量。

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二、全固体和溶解固体的蒸发，干燥后所得的残渣成分上有什么不同

总固体含量测定概述总固体含量是悬浮固体和溶解固体的总和。总固体的测定有三种方法：第一种方法适用于一般水样；第一种方法适用于一般水样。第二种方法适用于酚酞碱度较高的水样，如炉水；第三种方法该方法适用于大量吸湿性强的固体物质，如氯化钙、氯化镁、硝酸镁等。蒸发皿会导致误差）瓷蒸发皿或石英蒸发皿：（白金蒸发皿应为用于精密分析。试剂碳酸钠标准溶液（1ml含10mgNa2CO3）。

3.20.1 硫酸标准溶液。

测定方法第一种方法的测定步骤取一定量充分摇匀的水样，倒入已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸发至干。

将蒸发后的样品与蒸发皿一起移入105-110C的烘箱中2小时。

c 取出蒸发皿，放入干燥器中冷却至室温，迅速称重。

d相同条件下烘烤半小时，冷却后称重，重复操作直至恒重。

按式（1）计算总固体（QG）含量（mg/l）： QG=（G1-G2）/V1000 （1）式中G1-蒸发残渣和蒸发皿总重量，mgG2 ——蒸发皿的重量，mgV——水样的体积，ml4.2 第二法测定步骤取一定量充分摇匀的水样，加入与其酚酞碱度相当的硫酸标准溶液中和将水样调至PH=8.3左右。

然后将其一一倒入已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸发至干。

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三、乙酸含量有哪些测定方法

：1、色度测定色度测定：2、乙酸含量测定乙酸含量测定：3、甲酸含量测定：4、乙醛含量测定：5、水分含量测定：6、蒸发残渣含量的测定：7、铁含量的测定：8、高锰酸钾时间测定各种物质，并掌握各种测定方法：2、掌握分光光度计的特点和使用方法，掌握比色管、移液管、3、掌握比色管、移液器、滴定管等实验室仪器的使用方法及注意事项第一项？色度测定：分光光度法。色度测定：并计算样品的黄变程度，从标准比色溶液黄变度-铂-钴色号的标准曲线上查出样品的色品数，并用铂-钴色号表示结果。注：泛黄程度为标准比色溶液与水的泛黄指数之差。试剂： 试剂： 铂钴标准比色溶液10个色号的标准比色溶液。准备0~30范围内的大量比色计仪器： 仪器：分光光度计比色皿：厚度1cm 操作步骤： 操作步骤：（1）将1.00g六水氯化钴和1.245g铂酸钾溶解在水中，加入100ml盐酸溶液，定容至刻度，混匀。配制为标准比色母液。 （500色度数） （2）用移液器分别吸取2ml、5ml、7ml、10ml、12ml、15ml、17ml、20ml、22ml、25ml、27ml、30ml标准比色母液至500ml容量瓶中，加水至容量瓶中。标记并混匀，制备铂钴色号2、5、7、10、12、15、17、20、22、25、27、30的标准铂钴对比溶液。 (3)调节分光光度计(将空皿放入参比池中，将水放入样品池中)使透光率达到100%，测试并计算水、标准比色溶液和样品的透光率和黄变度：以标准比色溶液的铂钴色号为横坐标，相应的泛黄程度为纵坐标，绘制标准曲线。根据图案的泛黄程度，从标准曲线上查出样品的色品数。第二项？乙酸含量的测定：滴定法测定乙酸含量： 试剂：酚酞指示液：5g/L 试剂：氢氧化钠标准溶液：1mol/L 原理：以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定原理：溶液中和滴定，计算扣除甲酸含量。操作步骤： 操作步骤： 乙酸含量的测定：滴定法（GB/T1628-2008） 乙酸含量的测定：滴定法（GB/T1628-2008） 用带塞称量瓶称取约2.5g试样，（精确至0.0002g)，置于250ml锥形瓶中，加50ml不含二氧化碳的水，抖开称量瓶盖，滴加0.5ml酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色，得保持5秒。淡入淡出完成。计算结果即为乙酸的质量分数W1，以%表示，按式（1）计算：W% ((V/1000)cM 1 w1=100 - 1.305w2 m ………………。 (1) 式中： 式中：V——样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为ml；C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位mol/L；m——的质量的数值样品，单位g；M1——乙酸的摩尔质量，单位g/mol(M1=60.05)；( )；1.305——甲酸到乙酸的换算系数；W2——测得的甲酸的质量分数，以%表示。

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15%。第一份第二份第三份第四份氢氧化钠标准溶液滴定（V1/ml） 无二氧化碳水酚酞指示样质量/g 乙酸含量W1/% 50mL 2-3滴2.5 W1平均值/% 备注：第三项？甲酸含量测定（碘量法） 甲酸含量测定（碘量法） 试剂：盐酸溶液：1+4 试剂：碘化钾溶液：250g/L 次溴酸钠溶液：c(1/2NaBrO)=0.1mol/L溴氯化钾-溴酸钾溶液：c(1/6KBrO3)=0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L 10g/L淀粉指示液100ML容量瓶（保持真空度在1X104Pa以下）真空泵还是水流泵？仪器：500ML锥形瓶仪器：原理：原理：总还原物质的测定：过量的次溴酸钠溶液氧化样品中的甲酸和其他还原物质，剩余的次溴酸钠用碘耗尽进行定量测定。除甲酸外的其他还原性物质的测定：在酸性介质中，过量的溴化钾-溴酸钾氧化除甲酸以外的其他还原性物质，剩余的溴化钾-溴酸钾用碘量法测定。由两个测量值之间的差值获得甲酸含量。步骤： 步骤： 1. 总减少量的测定1. 总减少量的测定： 总减少量的测定将100ml 耐真空滴液漏斗置于装有80ml 水的500ml 耐真空锥形烧瓶上，打开滴液漏斗活塞，用泵抽真空，可吸取200ml液体，关闭活塞，拔出与泵连接的活塞，通过滴液漏斗吸取用移液管吸取的次溴酸钠溶液25ml，每次用5ml水冲洗滴液漏斗两次，然后将移液器吸取的10ml样品通过滴液漏斗吸入，每次用5ml水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，混匀。室温静置10分钟，然后通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和20ml盐酸溶液，剧烈振摇30s，打开滴液漏斗活塞，取出滴液漏斗，向锥形瓶中加入50ml水，钠硫酸盐标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加淀粉指示液约2ml，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试验。 2、除甲酸以外的其他还原性物质的测定： 2、除甲酸以外的其他还原性物质的测定： 移取25ml 溴化钾—— 溴酸钾溶液于盛有90ml 水的500ml 锥形烧瓶中。过程中，将滴液漏斗置于锥形瓶中，用泵抽真空，可吸取200ml液体，关闭滴液漏斗的柱塞，拉出与泵连接的活塞，通过滴管吸入10ml用移液器吸取的样品漏斗。对于样品，每次用5ml水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，然后吸入10ml盐酸溶液，混匀。室温静置10分钟，然后通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和50ml水混匀，然后打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定直至溶液呈浅黄色，加淀粉指示液约2ml，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试验。结果计算的第四项？乙醛含量的测定（滴定法） 乙醛含量的测定（滴定法） 试剂： 亚硫酸氢钠溶液：18.2 g/L 试剂： 称取1.66g 碘标准溶液：c(1 /2I2)=0.02mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3)=0.02mol/L 粉末指示液：10g/L Lake 操作步骤： 操作步骤： (1) 移取10mL 样品，置于装有10mL 水的50mL 容量瓶中，加入50mL 亚硫酸钠溶液。加水稀释至刻度，混匀，静置30min，制成供试品溶液。 (2)移取50ml碘标准溶液至碘容量瓶中，置于冰水浴中。取供试品溶液20mL于碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加10g/L淀粉指示液0.5ml，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。 (3)测定的同时，按照与测定相同的步骤，用等量的试剂溶液做空白试验，不加样品。

结果计算测定记录项目乙醛含量滴定体积硫代硫酸钠标准溶液/ml 碘标准溶液/ml 试验溶液/mL 空白值-V0/ml W(%) 平均W(%)1 相对范围标准规定相对范围平行测定 0.2% 本次测定是否满足平行测定的要求？添加卡尔费休试剂（电解质），调整仪器，使仪器进入工作状态，并按要求进行校准。取50ul或适量样品注入水分测定仪中。反应完成后，读取显示屏上水的质量或质量分数值。用注射器称取3.5g样品，精确至0.001g。称量样品时，注射器针头应用橡胶垫圈密封。测定结果取两次平行测定的算术平均值，两次平行测定结果之差不大于0.01%。第6项：蒸发残渣的测定（6324.2-2004） 蒸发残渣的测定（6324.2-2004） 操作步骤： （1）将150ml干净的石英蒸发皿放入（1102）烘箱中加热2h ，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.1mg。移取100ml样品至已恒重的蒸发皿中，置于水浴上，保持适宜的温度，在通风橱中蒸发至干，然后将蒸发皿置于恒温（1102）的烘箱中提前加热2小时后取出，放入干燥器中冷却至室温，称重，精确至0.1mg。重复以上操作直至恒重。 (2) 测量结果取两次平行测量的算术平均值，两次平行测量结果之差不得大于0.001%。计算蒸发残渣结果（质量百分比）：W=[(mm0)/.V]100 式中：m-----蒸发残渣加上空蒸发皿的质量值，g m0——空皿的质量值，g ——测试温度下样品的密度，g/ml V——样品体积，ml 表V/mLm /g M0/g W(% ) 第7项：铁含量的测定实验试剂和仪器？盐酸水溶液：1+1铁标准溶液，0.01mg/mL：吸收铁标准溶液（0.1mg/mL），用水稀释10倍。使用时配制；乙炔：体积分数不小于99.5% ?原子吸收光谱仪（带铁空心阴极灯） 步骤？样品制备？移取100mL 样品于150mL 圆底瓷或玻璃蒸发皿中，置于沸水浴上蒸干，残渣用2mL 盐酸溶液溶解，转移至25mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。绘制工作曲线？样品的测定？按标准溶液吸光度的测定方法测定样品的吸光度。从工作曲线中找出浓度值（或直接读取浓度值） 结果计算Form 1 V 样品0.00 /mL c 铁/ug/mL A 吸光度2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 Form 2 样品1 V1/mL V/mL A 吸光度c Fe/ug/mL W/% 样品2 样品3 第八项高锰酸钾时间测定试剂：高锰酸钾溶液：0.2g/L 高锰酸钾溶液标准比色溶液装置配制： 比色管：50mL；长、接地、插头、光学透明。恒温水浴操作步骤：（1）取适量水，加入足量高锰酸钾煮沸30分钟。若颜色变淡，加高锰酸钾使溶液呈淡粉色，冷却至室温，配成配制溶液的水。称取高锰酸钾0.2g，精确至0.001g，溶解于配制好的水中，于1000ml棕色容量瓶中定容至刻度，混匀。避光保存2 周。称取六水氯化钴190mg，加500号铂钴标准溶液16ml，溶解后加水稀释至50ml，混匀，样品溶液在钾溶液中褪色后，以标准比色溶液的颜色为终点。高锰酸盐试色。 (2)移取20ml样品，加入50ml比色管中，加6ml水，置于(150.5)恒温水浴中。当样品达到规定温度时，用移液器加入3.0ml高锰酸钾溶液，边加边计数，立即盖上瓶塞，摇匀，放回水浴中，并经常取出比色管混匀与同体积的标准溶液。比色溶液比较。随着结果的临近，每分钟进行比较并记录两种溶液颜色一致的时间。时间以分钟为单位。

（注：避免供试品溶液暴露在强烈阳光下）：四、生产工艺：1、生产原理、主反应2CH3CHO+O22CH3COOH 副反应CH3CHO+O2CH3COOOH CH3COOHCH3OH+H2O CH3OH+O2HCOOH+ H2O CH3COOH+CH3OH CH3COOCH3+H2O 3CH3CHO+O2 CH3CH(OCOCH3)2+H2O CH3CH(OCOCH3)2 (CH3CO)2O+CH3CHO：2、工艺条件、原料配比：乙醛与氧气输入摩尔比为：原料配比：乙醛与氧气输入摩尔比为2：1 反应温度：343~353K 反应温度： 反应压力： 反应压力： 0.15MPa 催化剂： 催化剂： 醋酸锰：3、工艺流程图、理化性质？ ）： 1.5 外观与气味： 无色液体，有刺激性醋味。溶解性：溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳、甘油等有机溶剂。兼容性：材质：稀释后对金属有强腐蚀，316#、318#不锈钢和铝可作为良好的结构材料。

以上就是关于蒸发残渣操作步骤及注意事项？的知识，后面我们会继续为大家整理关于蒸发残渣检测方法的知识，希望能够帮助到大家！