中药鉴定学：动物药类——斑蝥的鉴别 对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液

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一、2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液怎么计算？怎样配制

二、中药鉴定学：动物药类——斑蝥的鉴别

一、2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液怎么计算？怎样配制

先配制40%硫酸溶液：取98%浓硫酸100 g，加水145g，得40%硫酸245g；称取2g对二甲氨基苯甲醛，加入98g 40360%硫酸，得到2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液。

二、中药鉴定学：动物药类——斑蝥的鉴别

【鉴别】斑蝥呈长方形，长1.5cm~3cm ~ 3 cm，宽0.5cm~1cm ~ 1 cm。它的头部和口器向下下垂，有一对复眼和触角，触角末段基部较前段狭窄，许多商品已经脱落。背上有1对革质鞘翅目，黑色，有3条黄色或棕色条纹；鞘翅目下面有两个棕色透明的内翅。胸部和腹部为黑色，胸部有3对脚；腹部呈环状，有黑色绒毛。气体奇特，有异味，刺激性强，不适合品尝。

黄黑色的斑蝥很小，长1 cm ~ 1.5 cm，完整的天线末段基部与前段一样宽。最好是大的、完整的、色泽鲜艳的、没有腐臭气味的。【显微鉴别】斑蝥粉末为棕色。体表有许多刚毛，棕褐色，多刺，长50 m ~ 450 m或更长，中段直径5微米~ 8微米。体表碎片呈角状、褐色、扁平或有小结节，有的可见刚毛脱落后的短刺和小坑。

板状肌纤维易见，呈板状、条状或数束，黄白色，稍透明，质地顺直，有时有横环纹。气管壁组织有整齐的条状增厚，壁为白色，其下有透明膜。翅碎片可见黄白色和黑褐色条纹，黑褐色部分有微突起交错排列的纽扣状环，直径30微米~ 50微米(含边缘)，表面有刚毛。未消化的伞状肿块是植物组织，随处可见。

黄黑色斑蝥粉的主要特征与以前的物种不同：肌纤维大小不一，边缘不规则，半透明，表面有细密的网状方格，或仅见密集整齐的平行线。体表的刚毛很少。【成分】斑蝥的主要成分含有0.427% ~ 1.452%的斑蝥素(CA-Nharidin C10H12O4)。此外，还含有12%的脂肪油、树脂、甲酸、色素等。黄黑色斑蝥含斑蝥素0.564% ~ 2.163%。斑蝥素是一种有效的抗癌成分，也是龙胆科昆虫特有的防御和攻击物质。

斑蝥素为无色晶体，不溶于冷水，微溶于热水，溶于丙酮和氯仿。熔点是218。在110左右(12mmHg，3 mm ~ 5 mm距离)可以升华。斑蝥素，或称斑蝥酸酐，有很强的气味和起泡性，部分以镁盐形式存在，全部存在于软组织中，由足部关节分泌。大斑芫菁虫体除头、足、翅外，磷含量为23.785毫克/克，镁含量为7.114毫克/克，钙含量为1.691毫克/克，并含有铁、铝、锌、铬、锰、镉、锶、铜等元素。

整个昆虫及其头、足、翅等部位也含有一定量的上述元素和铅。《中华人民共和国药典》 (1995年版)要求本品含斑蝥素不低于0.35%。【理化鉴别】取粉末约0.15g，用微升华法，得白色升华物。静置片刻后，在显微镜下观察，是柱状和棱柱状晶体。

用石油醚洗涤升华物2 ~ 3次，加入2 ~ 3滴硫酸(比重1.77)，略加热，然后转移到试管中，继续用小火加热，试着在网站上收集至出现气泡，立即离火，滴1滴对二甲氨基苯甲醛的硫酸溶液，溶液呈樱桃红或紫红色。

(检查斑蝥素)向升华物中加入2 ~ 3滴硫酸(比重1.77)，稍加热，溶解后转移至试管中，加入少许间苯二酚粉末，小火加热至沸腾，溶液变红，紫外灯下观察呈绿色荧光。

【含量测定】色谱条件及系统适用性试验：以甲基硅橡胶(SE-30)为固定相，涂布浓度为3.5%；柱温为17510；根据斑蝥素峰，理论板数应不低于2600。对照品溶液的制备：取斑蝥素对照品适量，精密称定，加入氯仿制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液，必要时可稀释。

供试品溶液的制备：取约1g粗粉，精密称定，置于带塞锥形瓶中，加入30ml氯仿，摇匀15分钟，静置6小时，过滤，滤液置于50ml容量瓶中，用氯仿过滤残渣，用滤纸和洗液过滤至同一容量瓶中，用氯仿稀释，摇匀。测定：分别精密量取2 l对照溶液和2l供试品溶液，注入气相色谱仪，计算。本品含斑蝥素(C10H12O4)不得少于0.35%。

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