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锌镍合金电镀工艺流程 氟化钾生产工艺流程

发布时间:2023-08-21 17:18:59编辑:温柔的背包来源:

网上有很多关于锌镍合金电镀工艺流程的问题,也有很多人解答有关氟化钾生产工艺流程的知识,今天每日小编为大家整理了关于这方面的知识,让我们一起来看下吧!

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一、锌镍合金电镀工艺流程

二、对氟硝基苯生产工艺是危险工艺吗?

一、锌镍合金电镀工艺流程

2工艺流程样品抛光化学来源于脱脂、流动热水洗、流动冷水洗360问答表调整、流动冷水洗、活化、流动热水洗、流动冷水洗、一次镀锌、退镀、二次镀锌、流动冷水洗、电镀锌、流动冷水洗、钝化、流动热水洗、流动冷水洗、烘干。1.2.1预处理脱脂工艺:氢氧化钠18g/L,碳酸钠46g/L,磷酸钠28g/L,温度70 ~ 80,处理时间1 ~ 2次,准备速度min。

表面调整工艺:40.0%碳酸钠,40.0%硝酸铁,3.5%氟化钾,室温处理2 ~ 3 min。活化工艺:200ml磷酸(85%),90g/L氟化氢铵,温度20 ~ 80,处理时间1 ~ 10 min。镀锌工艺:20g/L氢氧化钠,300g/L硫酸锌,1g/L硝酸钠,20g/L酒石酸钾钠,室温下30 ~ 180s。1.2.2电镀

镀液配方:氧化锌6 ~ 12g/L,氢氧化钠90 ~ 130g/L,DEP3.0 ~ 9.0ml/L,WBZ2.0 ~ 6.0ml/L,苯甲酸钾钠适宜的工艺参数:阴极电流密度1 ~ 4a/d,温度15 ~ 75。钝化

钝化处理的目的是提高镀锌层的耐蚀性和装饰性,使镀锌层表面形成一层稳定性高、结构致密的钝化膜。考虑到环保,采用无铬钝化。工艺参数:硝酸5 ~ 8 ml/L,氟化氢铵40 ~ 50 g/L,添加剂(主要是DEP)适量,时间10 ~ 20s。

二、对氟硝基苯生产工艺是危险工艺吗?

氟代硝基苯精细化学品的工业生产方法主要有卤素交换法、亲核取代法、席曼反应法和硝化氟化法。以下实施例介绍了氟代硝基苯精细化学品的生产实例。1.间氟硝基苯由间二硝基苯与氟化钾反应得到。反应式如下:间二硝基苯与氟化钾在180反应3h,得到89%的间硝基氟苯。

该合成路线使用易得廉价的间硝基化合物进行直接氟化,收率远高于间氨基有机化学品重氮化分解得到的收率。2.对氟硝基苯由对硝基氯苯通过卤素交换法制备,其反应式如下:

反应使用N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和环丁砜的混合溶剂。对硝基氯苯与混合溶剂的比例为0.5 ~ 1.5,氟化钾的用量为原料对硝基氯苯用量的1.1 ~ 2.0倍,反应温度为160 ~ 240。

制备实施例1:在装有搅拌器、蒸汽出口、氮气入口和温度计的玻璃反应器中,加入75.5g氟化钾、20g二甲苯和200g混合溶剂(由30% N-甲基吡咯烷酮和70%二甲基亚砜组成)。在搅拌的同时引入氮气,并加热二甲苯直到溶剂达到沸点,从而除去反应体系中的水。然后加入157.5克对硝基氯苯,在190 ~ 200反应6小时。

过滤除去反应液中的不溶物,然后通过水蒸气蒸馏、乙醚萃取、蒸馏得到产品对硝基氟苯。对硝基氯苯的转化率为90.6%,对硝基氟苯的选择性为94%,对硝基氟苯的收率为85.2%。

制备实施例2:在搅拌下,将含水量为0.2%的氟化钾和溴化十三烷基三甲基铵加入到熔融的对硝基氯苯中。将混合物在140加热28小时,将反应混合物冷却至100,加入甲苯过滤。除去甲苯,减压蒸馏,得到对硝基氟苯,收率60%,回收率20%。3.2,4-二硝基氟苯通过与2,4-二硝基氯苯和无水氟化钾的亲核取代反应得到,其反应式如下:

制备例1:将165克氟化钾、360毫升二甲基亚砜和适量阻聚剂加入反应器中,搅拌加热至120,加入300克2,4-二硝基氯苯,控制温度不低于110。加入后,在110 ~ 120下保温30h,然后迅速冷却至常温。过滤,滤出氟化钾残渣,滤液加入600mL水,洗涤,静置分层,水层回收二甲基亚砜重复使用,回收率为50% ~ 70%。

油层用2300mL水洗涤,减压蒸馏,收集110 ~ 120 (266 10-6 MPa)馏分,即为2,4-二硝基氟苯,收率90.7%,含量96.45%。

该方法的较佳工艺条件为:2,4-二硝基氯苯、氟化钾、二甲基亚砜、阻聚剂=1.0: 1.8: 3.4: 0.1(摩尔比),反应温度110 ~ 120,反应时间3h。在此条件下,2,4-二硝基氟苯的收率为90.7%,含量为96.45%。

该方法的关键是使用阻聚剂抑制2,4-二硝基氟苯在二甲基亚砜中的副反应,使2,4-二硝基氟苯的收率从78%提高到90%。如果不使用二甲基亚砜,反应时间可长达7小时,产率可达92%。但反应温度较高(90 ~ 120),易发生爆炸,部分厂家已被迫停产。若以乙腈为溶剂,以18-C-6为相转移催化剂,反应时间仅需1小时,收率可达95%,但工业上难以实现。

制备实施例2:将202.5份2,4-二硝基氯苯、69.7份氟化钾、4份三苯胺和400mL二甲基甲酰胺加入到1L烧瓶中,在100和常压下进行反应,反应开始后2小时取样分析,得到58.5份2,4-二硝基氟苯。制备实施例3:将202.5份2,4-二硝基氯苯、69.7份氟化钾、400mL乙腈和10份四甲基乙二胺加入1L高压釜中,在110和0.05065~0.1013MPa(表压)下进行反应。反应开始3小时后,通过取样和分析获得47.1份2,4-二硝基氟苯。

制备例4:将0.22克氟化钴()、1.20克联吡啶和0.91克2,4-二硝基氯苯加入20毫升乙腈中,在氮气流下搅拌回流。反应47小时后,取样分析得到2,4-二硝基氟苯,收率49%。4.2,4-二氟苯2,4-二氟苯可由间二氟苯法和2,4-二氯硝基苯法制备。(1)间二氟苯由间二氟苯用混酸硝化制得,其反应式如下:

预先向反应釜中加入适量的混酸,将反应温度升至30,滴加间二氟苯,保持反应2小时。然后静置分离出有机相;用碳酸钠水溶液中和,水洗,得到合格产品,收率95%。该方法的特点是反应条件温和,产品纯度高,收率高,但原料成本也高。(2)2,4-二氯硝基苯法是用氟化物取代2,4-二氯硝基苯,其反应式如下:

将反应器预热至50,在氮气保护下,依次加入氟化钾、催化剂、二甲基亚砜(DMSO)和2,4-二氯硝基苯,启动搅拌器,升温至180,保持反应6小时。然后冷却至30,加入适量的二氯甲烷,搅拌20分钟,过滤,蒸馏,蒸馏出滤液中的二氯甲烷,减压蒸馏得到成品。

以上就是关于锌镍合金电镀工艺流程的知识,后面我们会继续为大家整理关于氟化钾生产工艺流程的知识,希望能够帮助到大家!