分光光度计工作原理？ 原子吸收分光光度计的工作原理

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一、分光光度计工作原理？

二、原子吸收分光光度计的原理

三、原子吸收分光光度计?

一、分光光度计工作原理？

分光光度法是通过测量光在特定波长或一定波长范围内的吸光度或发光强度进行定性和定量分析的方法。在分光光度计中，将不同波长的光连续照射到一定浓度的样品溶液上，可以得到不同波长对应的吸收强度。

如果以波长()为横坐标，以吸收强度(a)为纵坐标，就可以画出物质的吸收光谱曲线。利用这种曲线对物质进行定性和定量分析的方法称为分光光度法，也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法称为紫外分光光度法；用可见光源测定有色物质的方法称为可见光分光光度法。

像比色法一样，它们是基于朗伯-比尔定律。通常使用上述紫外区和可见光区。但分光光度法的应用光区包括紫外光区、可见光区和红外光区。紫外分光光度计、可见分光光度计(或比色计)、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精度和准确度，所有仪器应按照国家计量检定规程或本附录的规定进行定期校准。

二、原子吸收分光光度计的原理

原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪的基本部件一般由四部分组成，即光源(单色锐线辐射源)、样品原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器和相应的检测装置)。雾化器主要有两种，即火焰雾化器和电热雾化器。360问答火焰有很多种，目前广泛使用的是空气-乙炔火焰。

电热原子化器广泛应用于无石墨亚建炉原子化器，所以原子吸收分光光度计包括火焰原子吸收分光光度计和石墨炉原子吸收分光光度计。前者的雾化温度在2100 ~ 2400之间，后者的雾化温度在2900 ~ 3000之间，是烟雾破坏的地方。

火焰原子吸收分光光度计，用空气-乙炔测定的元素在北方可达30多种。如果用皮库便携式制丝机去除一氧化二氮-乙炔火焰，元素可达70多种。但一氧化二氮-乙炔火焰的安全性比袁江波差，应用不普遍。一般用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法可以检测到PPm (10-6)的水平，精度在1%左右。

家用火焰原子吸收分光光度计可配各种型号的氢化物发生器(属于电热原子化器)。用氢化物发生器，可以测定砷(重染指高胶体As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度为ng/ml (10-9)，相对标准偏差约为2%。汞(Hg)可以通过冷原子吸收光谱法测定。石墨炉原子吸收分光光度计可测定神菊制剂中50种元素。

石墨炉法，难度小，灵敏度高，也能分析一些元素到pg/ml级别。原子吸收分光光度计的工作原理：元素在热解石墨炉中加热雾化成为基态原子蒸气，选择性吸收空心阴极灯发出的特征辐射。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被子的含量成正比。

定量关系可由朗伯-比尔五疲劳状平板跌落定律得出，其中A=-lg I/I o=-lgT=KCL，I为透射光强数据的集合；I0是发射光的强度；t-能量声是葛石海的透射率；L是光通过雾化器的光程(长度)，每个仪器的L值是固定的；c是测试样品的浓度；所以A=KC。利用待测元素与其原子蒸气的共振辐射，测量其吸光度的装置叫原子吸收光谱法，记录晶粒如何越长越大。

它有单梁、双梁、双通道、多通道等英文形式的结构。其基本结构包括光源、雾化器、光学系统和检测系统。主要用于领型菱格母粮中微量元素和杂质的分析，主要有两个优点：灵敏度高，选择性好。广泛用于特殊气体、有机金属化合物和金属醇盐中微量元素的分析。但每种元素的测定都需要相应的空心阴极灯，给检测工作带来不便。

火焰原子化法的优点是：火焰原子化法的操作面太广，对策简单，重现性好，有效光程大，对大部分元素的灵敏度高，应用广泛。缺点是：原子化效率低，灵敏度低，一般不能直接分析固体样品；石墨炉原子化器的优点是：原子化效率高，可调高温下样品利用率100%，灵敏度高，样品用量少，适用于难熔元素的测定。

缺点是：样品成分不均匀性影响大，测定精度低，共存化合物干扰大于火焰原子化法，干扰背景严重，一般需要校正背景。

三、原子吸收分光光度计?

转载：《分析测试百科网》原子吸收光谱仪工作原理原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。基态的原子只能吸收频率为=(Eq-E0)/h的光，跃迁到高能态Eq。所以原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构，每种元素都有自己的特征吸收谱线。原子的电子从基态被激发到最接近基态的激发态，称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁到基态时，称为共振跃迁。

这个跃迁发出的谱线叫共振发射线，与这个过程相反的谱线叫共振吸收线。元素的共振吸收线一般有很多，它们的测定灵敏度也不一样。在测定中，一般选择敏感线，但当被测元素含量高时，也可使用次敏感线。1.2吸收强度与分析物浓度的关系原子蒸气对不同频率的光有不同的吸收率，所以原子蒸气对光的吸收是频率的函数。

但对于固定频率的光，原子蒸气的吸收与单位体积内原子的浓度成正比，符合朗格-比尔定律。

当频率为、强度为I0的单色光通过长度为的原子蒸气层时，透射光的强度为，比例常数为K，则吸光度a与样品中基态原子的浓度N0有如下关系：在原子吸收光谱分析中，原子池中受激原子和离子很少， 所以蒸气中基态原子的数目实际上接近于被测元素的原子总数，与样品中原子总数相同。

因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下：A=Kc式中K吸收系数。只有当入射光是单色光，上式才能成立。由于原子吸收光的频率范围很窄（0.01nm以下〕，只有锐线光源才能满足要求。

在原子吸收光谱分析中，由于存在多种谱线变宽的因素，例如自然变宽、多普勒（热）变宽、同位素效应、罗兰兹（压力）变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等，引起了发射线和吸收线变宽，尤以发射线变宽影响最大。谱线变宽能引起校正曲线弯曲，灵敏度下降。减小校正曲线弯曲的几点措施：（1）选择性能好的空心阴极灯，减少发射线变宽。

（2）灯电流不要过高，减少自吸变宽。（3）分析元素的浓度不要过高。（4）对准发射光，使其从吸收层中央穿过。（5）工作时间不要太长，避免光电倍增管和灯过热。（6）助燃气体压力不要过高，可减小压力变宽。原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。21 火焰原子化其过程如图1所示。

在这过程中，大致分为两个主要阶段：（1）从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。（2）从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能，同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低，对离解越有利。

就原子吸收光谱分析而言，解离能小于3.5eV的分子，容易被解离；当大于5eV时，解离就比较困难。22 石墨炉原子化样品置于石墨管内，用大电流通过石墨管，产生3000以下的高温，使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化，在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为：（1）干燥。

此阶段是将溶剂蒸发掉，加热的温度控制在溶剂的沸点左右，但应避免暴沸和发生溅射，否则会严重影响分析精度和灵敏度。（2）灰化。这是比较重要的加热阶段。

其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下，将样品加热到尽可能高的温度，破坏或蒸发掉基体，减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰，以及光散射或分子吸收引起的背景吸收，同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。（3）原子化。在高温下，把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原（主要的）成自由原子蒸气。

23 氢化物发生法在酸性介质中，以硼氢化钾（KBH4）作为还原剂，使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体，然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中，进行原子化。AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O=AsH3 + 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 31 火焰的种类原子吸收光谱分析中常用的火焰有：空气-乙炔、空气-煤气（丙烷）和一氧化二氮乙炔等火焰。（1）空气-乙炔。

这是最常用的火焰。此焰温度高（2300），乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C、CO、CH等活性基团，构成强还原气氛，特别是富燃火焰，具有较好的原子化能力。用这种火焰可测定约35种元素。（2）空气-煤气（丙烷）。此焰燃烧速度慢、安全、温度较低（18401925），火焰稳定透明。火焰背景低，适用于易离解和干扰较少的元素，但化学干扰多。

（3）一氧化二氮乙炔。由于在一氧化二氮（笑气）中，含氧量比空气高，所以这种火焰有更高的温度（约3000）。在富燃火焰中，除了产生半分解物C、CO、CH外，还有更强还原性的成分CN及NH等，这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧，从而达到原子化的目的。

这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素，在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大，测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快，为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂，使用时要注意安全。本讲座除特指外，火焰均指空气-乙炔火焰。

32 火焰的类型（1）化学计量火焰。又称中性火焰，这种火焰的燃气及助燃气，基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰，空气与乙炔之比为4：1。火焰是蓝色透明的，具有温度高，干扰少，背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高，但还原气氛不突出，对火焰中不特别易形成单氧化物的元素，除碱金属外，采用化学计量火焰进行分析为好。

（2）贫焰火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时，就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4：1至6：1。火焰清晰，呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量，所以温度较低。由于燃烧充分，火焰中半分解产物少，还原性气氛低，不利于较难离解元素的原子化，不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。（3）富燃火焰。

燃气与助燃气之比大于化学反应量时，就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4：1.21.5或更大，由于燃烧不充分，半分解物浓度大，具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰，中间薄层区域比较大，对易形成单氧化物难离解元素的测定有利，但火焰发射和火焰吸收及背景较强，干扰较多，不如化学计量火焰稳定。

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