硫化物国标？ 硫化物标准物质

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一、硫化物国标？

二、海洋环境监测石油标准物质GBW080913 怎么样

三、测量硫同位素组成δS的SO₂法

一、硫化物国标？

GBZ/T 160.33-2004硫化物本标准于2018年5月1日废止。二硫化碳的测定由GBZ/T 300.38-2017代替，氯化亚砜的测定由GBZ/T 300.52-2017代替，六氟化硫的测定由GBZ/2018代替。相关公告：关于解释工作场所空气中有毒物质测定系列标准的通知；关于发布《工作场所空气有毒物质测定 第1部分：总则》等96项推荐性国家职业卫生标准的通知。

二、海洋环境监测石油标准物质GBW080913 怎么样

GBW08630硫磺租赁纤维袜溶解垂直液体标准物质10ml/瓶145.7ug/mlGBW08630硫化物溶液标准物质10ml/瓶360问答125.1ug/mlGBW08630硫化物溶液刺激标准物质10ml/瓶100.1ug/ml。

三、测量硫同位素组成δS的SO₂法

目前一般采用SO2法分析硫同位素34SCDT()。该方法设备简单，操作方便，应用广泛。分析硫化物和硫酸钡中的硫同位素组成，使用同一制样装置，投资少，设备利用率高。通过多年的实践，以氧化亚铜为氧化剂的硫化物直接高温氧化法和以硫酸钡为原料制SO2的五氧化二钒法比以前使用的其他方法更简单、更节能、更环保。方法概述

待测样品和硫同位素的工作标准都通过相同的高温氧化法转化为SO2气体，待测样品的34S值可以通过气体质谱仪测量计算得到。

对于不同种类的含硫样品，应选择不同的制样方法。对于易清洗的硫化矿，采用直接高温氧化法制备SO2。而硫酸盐矿物、岩石、土壤、空气和水中的硫，以及难以提纯的天然硫和硫化物，都需要经过化学处理提纯成BaSO4，再用五氧化二钒法制备SO2。仪器和设备气体质谱仪MAT-251EM，MAT-252。玛瑙研钵。烘干机。保温杯。提升框架真空机械泵。玻璃扩散泵。复合真空计。

热电偶真空计。动圈控制器。可控硅电压调节器。分析天平。电炉800W硅碳棒高温反应炉。箱式高温炉。高温炉。样品制备装置由硫化矿物制备SO2的直接高温氧化法和由硫酸钡制备SO2的五氧化二钒法使用相同的样品制备装置。参见图87.13。由硫化物直接高温氧化制备SO2的试剂和材料氧化亚铜(Cu2O)的分析纯。盐酸图87.13硫同位素分析去离子水制样装置示意图。液氮。

真空润滑脂。瓷船72毫米或77毫米。应时船。磁铁。石英管热电偶调节。电离真空计。高纯度钢瓶SO2。硫同位素工作标准GBW04414和GBW04415。五氧化二钒无水碳酸钠用于硫酸钡制二氧化硫。氧化锌。氯酸钾。氯化钡。无水乙醇。甲基橙指示剂。盐酸去离子水。石英砂。五氧化二钒。铜线纯度99.99%， 0.4 mm .液氮。变色硅胶。硫同位素参考材料GBW-04414和GBW-04415。高纯度钢瓶SO2。

陶瓷坩埚18毫升，30毫升，10毫升。玻璃烧杯，玻璃棒和手表玻璃250毫升和400毫升。电炉2kW，800W。可调变压器。过滤玻璃漏斗。滤纸：国产快速滤纸和进口紧凑型滤纸(Whatman42)。瓷舟72毫米或77毫米。真空油脂。扩散泵用真空硅油。分析步骤(1)样品制备a .硫化物制备SO2的直接高温氧化法。硫化物在高温下可直接与氧化剂反应生成二氧化硫。常用的氧化剂有氧化铜和氧化亚铜。反应原理(MeS中的硫化物):

《岩石矿物分析》第四册资源与环境调查分析技术反应的反应温度高达1150 ~ 1200，反应的反应温度在900左右，因此选择氧化亚铜作为氧化剂。准备工作。

纯化氧化亚铜试剂。将粉末状分析纯氧化亚铜试剂放入两只特制的应时舟，将应时舟分别放入制样装置的两只石英管中，并推到反应炉的中心。用液氮覆盖冷阱，启动机械泵，小心地反复打开和关闭活塞V2、V4和V5。抽真空一段时间后，边抽真空边将炉温缓慢升至800。抽真空至1.5Pa左右，关闭反应器电源，边抽真空边降温。当炉温降至300时，关闭活塞V4、V5和V2，关闭机械泵。

冷却至室温后，取出应时舟，用玛瑙研钵研磨提纯后的氧化亚铜试剂，存放于干燥器中备用。

搬运瓷船。先将瓷舟用自来水浸泡清洗去除杂质，然后用6mol/LHCl煮沸几分钟，用自来水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，电炉烘干，放入高温炉中1100烧30分钟。冷却后放入烘干机中备用。称量样品。将矿样用玛瑙研钵研磨至100目左右，按表87.17所示比例称取矿样和氧化亚铜试剂，充分混合。表87.17各种硫化物的分析条件续表b .二氧化硫(SO2)的制备。

样品装载。将称量混合后的样品倒入瓷舟中，将瓷舟放入制备系统的石英管中，然后依次放入带铁螺母的应时棒，并盖上玻璃研磨帽。启动制样装置的真空系统，提高反应炉的温度。打开机械泵，关闭活塞1，将活塞2转向扩散泵。当真空达到3Pa时，开启电炉和扩散泵冷却水，开启反应器电源升温。20分钟后，扩散泵将进入工作状态。

用液氮覆盖冷阱，将活塞2转到样品熔化系统，打开活塞4、5和样品管活塞，以抽低真空。当真空达到3Pa时，将活塞2转到扩散泵，将活塞3转到样品熔化系统，以抽高真空。反应。当炉温达到规定温度，真空度达到2.010-2Pa时，关闭活塞4、5，用磁铁将装有样品的瓷舟推入反应炉中心，样品管用液氮套住，以捕集产生的SO2。

纯化二氧化硫。反应进行约20min，热偶真空计指针不再上升，反应完毕，生成的SO2被冷冻入样品管。将套在样品管外的液氮升高，打开活塞4(或5)，用扩散泵抽真空，抽走剩余的氧气及其他杂质气体，纯化SO2，当真空度达到3Pa时，关闭样品管活塞及活塞4(或5)，取下样品管，用质谱计测量硫同位素组成。

标准样品。每天跟随两对或三对GBW04414和GBW04415工作标准样品(Ag2S)，以完全相同的步骤进行分析。

B.由BaSO4制备SO2的五氧化二钒法。

反应原理：

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

反应需要温度高达1400才能进行，加入V2O5，可使反应的反应温度大大降低：

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

a.准备工作。

矿样处理。固体矿样采用碳酸钠-氧化锌半熔法处理：将含有约20mg硫元素的矿样(已磨碎至-200目)置于装有4g碳酸钠-氧化锌混合熔剂的瓷坩埚中(若试样为重晶石，则需加入45mg氯酸钾)，混匀，上面覆盖一层12g碳酸钠-氧化锌混合熔剂，置高温炉中，微开炉门，从室温开始逐渐升温至900，保持30min，取出。

将坩埚置于250mL烧杯中，加入50mL热水，煮沸数分钟(如有绿色锰酸盐，加数滴乙醇还原)，捣碎熔块，用快速滤纸过滤，滤液用400mL烧杯承接，滤渣在烧杯中用热的20g/LNa2CO3溶液洗涤45次，移至漏斗，再洗78次。

在滤液中加2滴1%甲基橙指示剂，以HCl调pH值至终点，并过量1.5mL，用水稀释体积至300mL，加热煮沸数分钟，赶尽二氧化碳，趁热加入10mL100g/LBaCl2溶液，煮沸并保温30min，放置过夜。沉淀用进口致密滤纸过滤，用热的去离子水洗涤至无Cl-为止(约洗15次左右)，将沉淀及滤纸移至10mL瓷坩埚中，烘干，灰化，在800灼烧1h，即得到纯净的BaSO4。

水样先滤去固体杂质，按SO42-的含量决定取样量，使最终得到的硫酸钡为20100mg。卤水样需要稀释，而含SO42-量少的淡水样需蒸发浓缩。后续处理方法与上述固体试样的滤液相同。

五氧化二钒试剂的处理。将分析纯五氧化二钒试剂装在瓷皿中，置于高温炉中，升温至500，恒温1h，取出，储于干燥器备用。

石英砂的处理。将不含包体的石英玻璃粉碎，过筛，用6mol/LHCl煮沸，自来水及去离子水洗净，105烘干，保存于干燥器中备用。

铜丝。剪成1cm左右长度，储于干燥器备用。

瓷舟。与硫化物相同。

b.SO2的制备。

称取20mg试样预处理得到的BaSO4，按BaSO4、V2O5及石英砂的质量比例(1+3.5+3.5)混匀，装入瓷舟，表面覆盖一层铜丝(0.4g)。将瓷舟和带铁螺母的石英杆依次装入制样系统的石英管中。按与硫化物试样相同的操作程序制备SO2，反应温度980，反应时间20min。

每天跟随两对或三对硫同位素工作标准GBW04414和GBW04415，这两个标准物质与待测试样一样，事先经碳酸钠-氧化锌混合熔剂半熔法处理，从硫化银转化为BaSO4。

(2)质谱测量

无论用哪种方法制备的SO2，都是用气体同位素质谱计按规定程序进行硫同位素组成分析，未知和标准试样制出的SO2，都相对于高纯钢瓶SO2参考气进行测量，以多接收器分别接收质量数为66、64和65的离子，由未知试样(或标准试样)对参考气不少于6次比较测量数据计算测定结果的平均值66和标准偏差。

计算公式为：

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中：SA为被测试样；RE代表质谱测量用的参考气；ST1和ST2分别代表标准物质GBW-04414和GBW-04415;CDT代表硫同位素国际标准；34SST1-CDT=-0.07;

方法的精度、重现性和准确度

通过对已知34SCDT()数值的国内和国际样品多次测量表明，其测得的34SCDT()值标准偏差(1)0.2。本方法的精密度为0.2。其准确度由标准物质的分析结果间接给出，一般情况好于0.2。

注意事项

1)为得到精度好、准确度高的分析结果，必须保证：制样装置的玻璃系统有良好的密封性，静态真空好。反应完全，试样中全部的硫元素都转化成SO2，所以要控制好反应条件，如试样与氧化剂的配比、反应温度、反应时间等。试样的纯度好，达99%以上。

2)有些特殊样品，如试样量小，或要求高精度高准确度的硫同位素测量结果，或不但要测定试样的34S，还要分析其33S和36S值，SO2法就不适用了，要用SF6法(见87.5.2)。这需要先将试样用碳酸钠-氧化锌半熔法制成BaSO4，再用三酸法将BaSO4转化成Ag2S，以供SF6法分析之用。三酸法制备Ag2S见附录87.5A。

参考文献

白瑞梅，李金城.1998.热解硫酸钡制备硫同位素分析试样二氧化硫.岩矿测试，17(1):40-43

硫化物中硫同位素组成的测定(DZ/T0184.14—1997)S.1997.北京：中国标准出版社

硫酸盐中硫同位素组成的测定(DZ/T0184.15—1997)S.1997.北京：中国标准出版社

岩石矿物分析编写组.1991.岩石矿物分析，第一分册(第三版).北京：地质出版社，188-189

郑淑蕙，等.1986.稳定同位素地球化学分析.北京：北京大学出版社

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