四甲基氢氧化铵制造碱胶工艺？ 四甲基氢氧化铵碱胶制备

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一、四甲基氢氧化铵制造碱胶工艺？

二、三甲基三苯基环三硅氧烷粘度

一、四甲基氢氧化铵制造碱胶工艺？

(1)向烧瓶中加入8001000重量份的八甲基环四硅氧烷，将体系冷却至05，开启真空，向物料底部通入干燥氮气，保持30min2小时； (2)向烧瓶中添加1030重量份的八甲基环四硅氧烷。将五水氢氧化四甲基铵按重量份加入烧瓶中，继续开启真空，向物料底部通入干燥氮气30分钟至2小时，然后降低真空强度，在氮气保护下升温，脱水至物料透明，得到透明碱。胶水。这样制得的碱胶实际上仍然含有少量的水。据测试，通常工艺制备的四甲基氢氧化铵碱胶的含水量可达130300ppm。

二、三甲基三苯基环三硅氧烷粘度

本发明属于橡胶制备技术领域，具体涉及一种粘度可控的端羟基聚甲基苯基硅氧烷的制备方法。背景技术：甲基苯基108胶是107胶（，-二羟基聚二甲基硅氧烷）中的部分二甲基硅氧烷键被甲基苯基硅氧烷键取代的聚合类型。是室温硫化硅橡胶常用的基础胶。与传统107胶水相比，甲基苯基硅酮链节的引入赋予了该类产品更加优异的性能，如更低的耐低温性、更高的耐高温性、更好的耐热性等。氧化性能、高折射率性能和更好的耐辐射性能将在航空航天、军工核电、电子封装、低温设备等领域发挥不可替代的作用。目前甲基苯基108胶常用的技术路线有3种：1）利用甲基苯基环体和二甲基环体，在碱性催化剂（如四甲基氢氧化铵碱胶）的作用下先聚合，然后加水降解为合适的粘度，最终在高温高真空条件下除去挥发性低分子。主要问题是：由于水的沸点和饱和蒸气压较低，实际参与反应的水量无法精确控制，导致产物粘度不可控、分子量分布宽等问题； 2）采用甲基苯水解物和二甲基水解物在酸性催化剂作用下进行聚合，主要存在以下问题：设备要求高，特别是使用酸作为催化剂时；另外，酸性催化剂中和产生较多盐类，也会导致产品透明度差、盐类过滤困难、粘度无法控制等问题。 3)由二甲基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷水解平衡法制备。虽然成本比较低，但也存在很多问题，主要是：1）会产生大量酸性废水，对设备要求较高；2）粘度不可控等。 技术实施要素：目前的目的本发明的目的是提供一种粘度可控的端羟基聚甲基苯基硅氧烷的制备方法。本发明的制备方法制备得到的端羟基聚甲基苯基硅氧烷的烷烃粘度可控制，甲基苯基链节含量可调节，为制备高品质甲基苯基108胶奠定了基础。本发明提供了一种粘度可控的端羟基聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：a)将甲基苯基环硅氧烷与甲基环硅氧烷在真空条件下混合，低温脱水得到脱水物； b)向脱水后的物料中加入双封端羟基硅氧烷封端剂和碱性催化剂，升温至90-110，反应3-6小时，继续升温至120-160，通入氮气搅拌13小时；双端羟基硅氧烷封端剂的质量占甲基苯基环硅氧烷和甲基环硅氧烷总质量的0.055。 c)将步骤b)得到的反应产物在真空条件下脱除，得到粘度可控的端羟基聚甲基苯基硅氧烷。优选地，步骤a)中真空脱水的温度为40-60；步骤a)中真空脱水的真空度为-0.095mpa；步骤a)中真空脱水的时间为0.5-2小时。优选地，甲基苯基环硅氧烷是三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷或五甲基五苯基环五硅氧烷。种或几种。优选地，所述甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、二甲基混合环体中的一种或多种。优选地，甲基苯基环硅氧烷与甲基环硅氧烷的摩尔比为1:19至19:1。优选地，所述双端羟基硅氧烷封端剂为四甲基二羟基二硅氧烷、六甲基二羟基三硅氧烷、八甲基二羟基四硅氧烷和十甲基二羟基五硅氧烷中的一种或多种。

优选地，所述碱性催化剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵水溶液、四乙基氢氧化铵水溶液、四甲基氢氧化铵硅碱胶和四乙基氢氧化铵硅碱胶中的一种或多种。优选地，碱性催化剂的用量为20500ppm。优选地，步骤c)去除的真空度为-0.098mpa；步骤c)中去除的温度为160-180；步骤c)去除的时间为13小时。本发明提供了一种粘度可控的端羟基聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：a)将甲基苯基环硅氧烷与甲基环硅氧烷混合，在真空条件下脱水，得到脱水物； b)向脱水后的物料中加入双封端羟基硅氧烷封端剂和碱性催化剂，升温至90-110，反应3-6小时，继续升温至120-110。 160，通氮气破坏介质；双端羟基硅氧烷封端剂的用量可按式(1)计算，占环体总重量的0.055。 c)在真空条件下除去步骤b)中得到的反应产物，得到具有式i结构的粘度可控的端羟基聚甲基苯基硅氧烷。本发明通过精确控制双封端羟基硅氧烷封端剂的用量，解决了封端剂与原料相容性差的问题，最终实现了甲基苯基108胶粘剂的粘度可控。通过调整二甲基环硅烷与甲基苯基环硅氧烷的投料比例，可以方便对甲基苯基108胶的苯基含量的设计。具体实施方式本发明提供了一种粘度可控的端羟基聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：a)将甲基苯基环硅氧烷与甲基环硅氧烷混合，在真空条件下脱水，得到脱水物； b)向脱水后的物料中加入双封端羟基硅氧烷封端剂和碱性催化剂，升温至90-110，反应3-6小时，继续升温至120-160，通氮气搅拌1-3小时；双封端羟基硅氧烷封端剂的用量可按式(1)计算，占环体总重量的0.05-5。 c)在真空条件下除去步骤b)中得到的反应产物，得到具有式i结构的粘度可控的端羟基聚甲基苯基硅氧烷。本发明中，甲基苯基环硅氧烷优选为三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷和五甲基五苯基环五硅氧烷。一种或多种氧杂环己烷；甲基环硅氧烷优选为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、二甲基混合环(dmc)类中的一种或多种。本发明通过调节甲基苯基环硅氧烷与甲基环硅氧烷的投料比，可以方便地实现端羟基聚甲基苯基硅氧烷的苯基含量的设计。本发明中，甲基苯基环硅氧烷中的甲基苯基硅氧烷链单元与甲基环硅氧烷中的二甲基硅氧烷链单元的摩尔比优选为1:(110)，更优选为1:(28)，最优选为1:(3)。 6)，具体地，本发明实施例可以为1:2、1:3、1:4、1:6或1:8。本发明中，将甲基苯基环硅氧烷和甲基环硅氧烷混合后，在真空条件下进行脱水，得到脱水物。真空脱水的真空度优选为-0.095mpa；真空脱水的温度优选为4060，更优选为4555，最优选为50。具体地，本发明实施例中，可以为40、50或60；真空脱水时间优选为0.52小时，更优选为11.5小时。具体地，本发明实施例可以为0.5小时、1小时或2小时。

本发明得到脱水物后，向脱水物中添加双端硅氧烷封孔剂和碱性催化剂，升温至90-110，优选95-105，更优选100，反应3~6小时，优选4~5小时，具体地，本发明实施例中可以为3小时、4小时、4.5小时、5小时或6小时；继续升温至120-160，优选温度为125-155，最优选为140-150，通入氮气破坏介质，搅拌1-3小时小时，优选1.5-2小时，直到没有碱性气体逸出。本发明中，双封端羟基硅氧烷封端剂为四甲基二羟基二硅氧烷、六甲基二羟基三硅氧烷、八甲基二羟基四硅氧烷和十甲基二羟基硅氧烷。一种或多种二羟基五硅氧烷；本发明中，封端剂的质量占环体重量的0.05-5%，更优选0.1-4.5%，最优选1-4%，具体地，本实施例中本发明中，可以为3%、2.4%、1.6%、1%、2%或2.2%；本发明中的封端剂可以按照式(1)计算；优选地按照式i所示的公式计算： 其中环体的重量是指甲基环硅氧烷和甲基苯基环硅氧烷的质量之和，由催化剂计算的分子量是指理论分子量(=m74.15 + n用量，从而实现端羟基聚甲基苯基硅氧烷粘度的可控，此外，本发明还通过精确控制双端羟基硅氧烷封端量，改善了封端剂与原料相容性差的问题由于双封端羟基硅氧烷封端剂是有机硅小分子，与传统的水作为封端剂相比，解决了水与有机硅原料相容性差的问题。催化剂优选为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵水溶液、四乙基氢氧化铵水溶液、四甲基氢氧化铵硅氧烷碱胶和四乙基氢氧化铵硅氧烷碱胶中的一种或多种；碱性催化剂的用量优选为20500ppm，更优选为100300ppm。本发明在真空条件下除去上述反应产物，并除去副反应中产生的一些影响产品质量的低沸点物质，得到粘度可控的端羟基聚甲基苯基硅氧烷。该粘度可控的末端羟基聚甲基苯基硅氧烷的结构如式ii所示： 式ii中，m0，n>0。本发明中，脱水真空度优选为-0.098mpa；脱水温度优选为160180，更优选为170。脱水时间优选为13小时。更优选为2小时。按照上述制备方法，得到的端羟基聚甲基苯基硅氧烷无色透明，粘度可控。本发明提供了一种粘度可控的端羟基聚甲基苯基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：a)将甲基苯基环硅氧烷与甲基环硅氧烷混合，在真空条件下脱水，得到脱水物； b)向脱水后的物料中加入双封端羟基硅氧烷封端剂和碱性催化剂，升温至90-110，反应3-6小时，继续升温至120-110。 160，通氮气破坏介质；双封端羟基硅氧烷封端剂的用量按式i计算，占环体总重量的0.055。 c)在真空条件下除去步骤b)中得到的反应产物，得到具有式i结构的粘度可控的端羟基聚甲基苯基硅氧烷。

本发明通过精确控制双封端羟基硅氧烷封端剂的用量，解决了封端剂与原料相容性差的问题，最终实现了甲基苯基108胶粘剂的粘度可控。通过调整二甲基环硅烷与甲基苯基环硅氧烷的投料比例，可以方便对甲基苯基108胶的苯基含量的设计。为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的粘度可控的端羟基聚甲基苯基硅氧烷的制备方法进行详细说明，但这不应理解为限制本发明的范围。发明。实施例1 称取三甲基三苯基环三硅氧烷68g和八甲基环四硅氧烷296g(甲基苯基硅氧基链段与二甲基硅氧基链段的摩尔比为1:8)放入500ml三颈反应瓶中，在60和-的条件下脱水0.5h。 0.095mpa真空；然后加入12.1g二羟基四甲基二硅氧烷封端剂和0.19g四甲基氢氧化物。铵碱橡胶催化剂加热至90，平衡反应6小时；然后升温至140后，氮气搅拌3小时，直至无碱性气体逸出。最后升温至160，在-0.098mpa真空条件下去离子。 3小时后，真空除去低沸物，得到无色透明、粘度可控的甲基苯基108胶。采用凝胶渗透色谱(GPC)和旋转粘度计测试产物的分子量和粘度。结果如表1所示。 实施例2 称取四甲基四苯基环四硅氧烷136g和六甲基环三硅氧烷296g(甲基苯基硅氧基链段与二甲基硅氧基链段的摩尔比为1:4)放入500ml三颈反应瓶中，脱水2小时。 40和-0.095mpa真空下数小时；然后加入10.4g二羟基六甲基三硅氧烷封端剂和0.28g氢氧化四乙铵。碱胶催化剂，升温至100，平衡反应4小时；然后升温至120，通氮气搅拌2小时至无碱性气体逸出。最后升温至170，在-0.098mpa的真空条件下除去。2小时后，真空除去低沸物，得到无色透明、粘度可控的甲基苯基108胶。采用凝胶渗透色谱(GPC)和旋转粘度计测试产物的分子量和粘度。结果如表1所示。 实施例3 称取五甲基五苯基环五硅氧烷136g和十甲基环五硅氧烷148g(甲基苯基硅氧基链段与二甲基硅氧基链段的摩尔比为1:2)放入500ml三颈反应瓶中，脱水1小时。 50C、-0.095mpa 真空下1 小时；然后加入4.5g二羟基八甲基四硅氧烷封端剂和0.16g氢氧化四甲铵。水溶液催化剂，升温至110，平衡反应3小时；然后升温至150，通氮气搅拌1小时至无碱性气体逸出。最后升温至180，在-0.098mpa真空条件下脱氧1小时。真空除去低沸物，得到无色透明、粘度可控的甲基苯基108胶。采用凝胶渗透色谱(GPC)和旋转粘度计测试产物的分子量和粘度。结果如表1所示。 实施例4 称取五甲基五苯基环五硅氧烷136g和十甲基环五硅氧烷222g(甲基苯基硅氧基链段与二甲基硅氧基链段的摩尔比为1:3)放入500ml三颈反应瓶中，脱水0.5 h在60、-0.095mpa真空条件下；然后加入3.5g二羟基十甲基五硅氧烷封端剂和0.12g氢氧化四乙酯。将铵水溶液催化剂加热至90，平衡反应5小时；然后升温至125后，通入氮气，搅拌1.5小时，直至无碱性气体逸出。最后升温至160，在-0.098mpa真空条件下去离子。 3小时后，真空除去低沸物，得到无色透明、粘度可控的甲基苯基108胶。采用凝胶渗透色谱(GPC)和旋转粘度计测试产物的分子量和粘度。结果如表1所示。

实施例5 称取68g三甲基三苯基环三硅氧烷和222g八甲基环四硅氧烷(甲基苯基硅氧基链段与二甲基硅氧基链段的摩尔比为1:6)放入500ml三颈反应瓶中，在50、-0.095mpa下脱水1小时真空；然后加入6.0g二羟基四甲基二硅氧烷封端剂和0.1g氢氧化四甲铵。将催化剂加热至100，平衡反应4小时；然后升温至155后，通入氮气，搅拌1.5小时，直至无碱性气体逸出。最后升温至170，在-0.098mpa真空条件下脱氧2小时。真空除去低沸物，得到无色透明、粘度可控的甲基苯基108胶。采用凝胶渗透色谱(GPC)和旋转粘度计测试产物的分子量和粘度。结果如表1所示。 实施例6 称取四甲基四苯基环四硅氧烷136g和六甲基环三硅氧烷222g(甲基苯基硅氧基链段与二甲基硅氧基链段的摩尔比为1:3)放入500ml三颈反应瓶中，脱水2小时。 40和-0.095mpa真空下数小时；然后加入5.7g二羟基六甲基三硅氧烷封端剂和0.05g氢氧化四乙铵。碱胶催化剂，升温至95，平衡反应4.5小时；然后升温至130，通氮气搅拌1.5小时至无碱性气体逸出；最后升温至180，-0.098mpa真空条件下除去低沸物1小时后，真空除去低沸物，得到无色透明、粘度可控的甲基苯基108胶。采用凝胶渗透色谱(GPC)和旋转粘度计测试产物的分子量和粘度。结果如表1所示。 表1 本发明实施例16中甲基苯基108的粘度数据由表1可见，采用相容性良好的双端羟基硅氧烷封端剂，计算封端量剂，能有效控制产品粘度，使产品粘度可控可调。由于传统制备双端羟基聚二甲基硅氧烷(Gel 107)或双端羟基聚甲基苯基硅氧烷(Gel 108)时均用水作为封端剂。由于水的沸点较低，因此效果不佳。需要控制实际参与反应的水量。另外，水与聚硅氧烷的相容性也很差，这会使得产品粘度更加难以控制。目前在生产中，加水量多是凭经验判断来控制产品粘度，这种做法的可复制性和稳定性都存在偏差。以上所述仅为本发明的优选实施例。需要指出的是，本领域的技术人员还可以对本发明进行若干改进和变型而不脱离本发明的原理。也可以进行这些改进和修改。均应视为本发明的保护范围。

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