dsc计算结晶度数据处理，dsc仪测定结晶度的原理是什么

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DSC原理现代热分析是指在程序控温下测量物质物理性质随温度变化的一种技术。人们通过检测样品的热物理性质随温度或时间的变化来研究物质的分子结构、聚集结构和分子运动的变化。应用最广泛的热分析仪器有功率补偿DSC、热流DSC、差热DTA、热重TG等。

DSC是在温度程序的控制下，研究一种物质的物理量(Q和H)随温度的变化，即通过程序控制温度的变化，测量温度变化时样品与参比的功率差(热流)与温度的关系。

差示扫描量热仪(DSC)的基本原理是在同一温度下，在测量的温度范围内，对有相变的样品和没有任何热效应的参比样品进行加热或冷却。当样品发生相变时，样品和参比样品之间会产生温差。

置于其下的一组差动热电偶产生温差电势u t，经差动热放大器放大后送至功率补偿放大器，功率补偿放大器自动调节补偿电热丝的电流，使样品与参比的温差趋于零，两者的温度始终保持一致。这种补偿热是样品的热效应，并以电功率的形式显示在记录仪上。

带功率补偿的DSC为内热式，用于固定样品和参比样品的支架为独立部件。在样品和参比样品的底部，有一个用于加热的铂热电阻和一个用于温度测量的铂传感器。它采用动态零平衡原理，即无论样品吸热还是放热，都要求样品和参比物质的温度保持动态零平衡状态，即保持样品和参比物质的温差接近于零。

DSC测量的是样品和参比维持在同一温度所需的能量差(W=dH/dt)，反映的是样品焓的变化。

热流DSC是外加热式，利用外加热加热均热块，然后通过空气和康铜制成的热垫将热量传递给样品杯和参比杯。样品杯的温度由镍铬丝和镍铝丝组成的高灵敏热电偶检测，参比杯的温度由镍铬丝和康铜组成的热电偶检测。因此，检测到温差T，这是样品热变化的反映。样品制备

除气体外，固体、液体或粘性样品均可用于测定。装样的原则是使样品尽可能均匀、密集地分布在样品皿中，以提高传热效率，降低样品与皿之间的热阻。因此，有必要将大样本切割或切割成薄片或小颗粒，并设法使其变光滑。一般用铝盘，分为盖和盘两部分。将样品放在中间，用专用压接机冲压。

聚合物样品一般用铝盘，温度要低于500，否则铝会变形。当温度超过500时，可以使用金、铂、石墨和氧化铝盘。应用：测定玻璃化转变温度

玻璃化转变是一种类似于二级转变的转变，不同于一级转变伴有相变，如结晶或熔化。它是一个二阶热力学函数，dH/dt变化不连续，所以热谱上出现基线移动。从分子运动的角度来看，玻璃化转变与无定形聚合物或结晶聚合物的无定形部分中分子链段的微观布朗运动有关。低于玻璃化转变温度，运动基本冻结。达到Tg后，移动的活波热容量增加，基线向吸热侧移动。

玻璃化转变温度的确定是基于DSC曲线上基线的偏差，出现一个台阶。通常，曲线前缘切线与基线的交点用于确定Tg。

影响Tg的因素有化学结构、相对分子量、结晶度、交联固化、样品历史效应(热历史、应力历史、退火历史、形态历史)等等。具有刚性主链或大侧基的聚合物将具有更高的TG；链间吸引力强的聚合物不易溶胀，TG高；松散的侧基挂在分子链上，使分子结构松散，即增加了自由体积，降低了Tg。结晶度的测定和原理。X射线衍射法测定结晶度

这种方法测量的是总散射强度，即整个空间的散射强度之和。只与初级射线的强度、化学结构和参与衍射的电子总数即质量有关，而与样品的阶数无关。因此，如果可以从衍射图中分离出结晶散射和非结晶散射，则结晶度就是结晶部分散射与总散射强度的比值。2.密度法测定结晶度

假设在结晶聚合物中，结晶部分和无定形部分共存。如果可以测量完全结晶聚合物的密度(c)和完全无定形聚合物的密度，则可以根据两部分共存的模型获得样品的结晶度。3.通过红外光谱测量结晶度。

发现结晶聚合物的红外光谱中存在一个特定的晶体敏感吸收带，简称晶带，其强度也与结晶度有关，即晶带的强度随着结晶度的增加而增加，而如果非晶部分增加，则非晶吸收带增加，利用这个晶带可以确定结晶聚合物的结晶度。4.通过差示扫描量热法(DSC)测定结晶度这是一种根据结晶聚合物在熔融过程中的热效应获得结晶度的方法。5.核磁共振吸收法测定结晶度。

如果不仅结晶部分而且无定形部分都处于静止状态，聚乙烯的NMR吸收曲线在该低温下是具有宽振幅的单峰，如果温度升高到接近熔点，吸收曲线变成具有窄振幅的单峰。在一般温度范围内，是对应于结晶区的宽部和非结晶区的尖部重叠的曲线(与液体的情况相同)。

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