化学什么是重结晶？重结晶提纯的原理方法步骤怎么样的 重结晶提纯法实验报告

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一、化学什么是重结晶？重结晶提纯的原理方法步骤怎么样的

一、化学什么是重结晶？重结晶提纯的原理方法步骤怎么样的

重结晶（chngjijng）是晶体溶解在溶剂中或熔化，然后再次从溶液或熔化物中结晶的过程。重结晶可以纯化不纯的物质或将混合盐彼此分离。其中它是物理和化学作用的结果。纯化方法实验目的1、 学习重结晶纯化固体有机化合物的原理和方法。 2、 掌握吸滤、热滤操作及菊花形滤纸的折叠方法。实验原理意义：有机合成反应中分离出的固体粗产物中常含有未反应的原料、副产物和杂质，必须进行分离纯化。重结晶是分离纯化纯固体化合物的重要且常用的分离方法。一。原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同或在不同温度下在同一溶剂中的溶解度不同，从而实现彼此分离。固体有机物在溶剂中的溶解度容易随温度变化。一般情况下，随着温度升高，溶解度增大；反之，溶解度降低。对于前一种常见情况，加热导致溶质溶解在溶剂中。当温度降低时，其溶解度降低，溶液变得过饱和，从而析出晶体。由于纯化后的化合物和杂质的溶解度不同，可以分离纯化所需的物质。适用范围：适用于产品及杂质性质差异较大且产品中杂质含量小于5%的系统。仪器及制药仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、排气管、安全瓶、锥形瓶、短颈漏斗、循环水真空泵、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精灯、滤纸，分度缸和刮刀。药物：乙酰苯胺的一般过程。重结晶纯化法的一般流程： 选择溶剂。溶解固体。趁热过滤。去除杂质。收集沉淀的晶体并洗涤晶体。干燥1、 溶剂选择。重结晶时，选择理想的溶剂是关键。理想的溶剂必须满足以下条件： (1)不与待纯化的物质发生化学反应。 (2)在较高的温度下可以使纯化后的物质大量溶解；但在室温或更低的温度下只能溶解极少量的物质。 (3)溶解很大或很小的杂质(前一种情况是使杂质保留在母液中，不与纯化产品的晶体沉淀；后一种情况是使杂质在热过滤时滤出)。 （4）易挥发（溶剂沸点低），易从晶体中分离除去。 (5)可以生产出更好的晶体。 (6)无毒或极低毒，操作方便。 (7)价格便宜，容易获得。常采用下列试验方法选择合适的溶剂：取目标物质0.1g于小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸腾。如果完全溶解，冷却后能析出大量晶体，一般认为这种溶剂是可以接受的。如果样品在冷或热时可溶于1 mL 溶剂，则不能使用该溶剂。若样品不溶于1 mL沸腾溶剂，则分批加入溶剂，每次0.5 mL，加热至沸腾。总共使用了3 mL 热溶剂，样品仍未溶解。不能使用该溶剂。如果样品溶解在3mL以内的热溶剂中并且冷却后没有晶体沉淀，则该溶剂不能使用。 2、 固体物质的溶解原则上，为了减少目标物质残留在母液中造成的损失，混合物在溶剂的沸腾温度下溶解并饱和。为此，将混合物放入烧瓶中，滴加溶剂并将混合物加热至沸腾。连续滴加溶剂并保持轻微沸腾直至混合物刚好溶解。在此过程中，应注意混合物中可能存在不溶物，如脱色时添加的活性炭、纸纤维等，防止意外添加过多溶剂。

溶剂应尽量少用，但热过滤时，漏斗内会因冷却而出现结晶，造成很大麻烦和损失。综合考虑，一般可添加比要求量20%或更多的溶剂。 3、 杂质的去除如果热溶液中仍含有不溶物，应在热水漏斗中用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。使用菊花形滤纸进行过滤。如果溶液出现意外颜色，可在溶液稍冷后加入活性炭，煮沸约5分钟脱色，然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗品的1%-5%。 4、 晶体沉淀。让收集到的热滤液静置并缓慢冷却（通常需要几个小时才能完成）。不要很快冷却滤液，因为这样形成的晶体会很细，表面积很大，会吸收很多杂质。有时晶体不易沉淀，可用玻璃棒摩擦器皿壁或加入少量晶体的溶质引入晶核。作为最后的手段，你也可以将其放入冰箱中，以促进晶体更快地沉淀。 5、 晶体的收集和洗涤通过吸滤将晶体从母液中分离出来。滤纸的直径要小于布氏漏斗的内径！吸滤结束后，打开安全瓶活塞停止吸滤，避免反吸。用少量溶剂润湿晶体，继续过滤并干燥。 6、 晶体的干燥。纯化后的晶体可根据实际情况自然干燥或放入烘箱中干燥。

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