对氨基苯甲酸的制备实验报告？ 对硝基苯甲酸的制备实验报告思考题

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一、对氨基苯甲酸的制备实验报告？

二、制备对硝基苯甲酸的后处理中用百分之5稀硫酸洗涤的目的是什么?

一、对氨基苯甲酸的制备实验报告？

以对硝基甲苯为原料，用重铬酸钾氧化为对硝基苯甲酸，再还原得到对氨基苯甲酸。具体为：2000kg水，加入800kg对硝基甲苯和500kg重铬酸钾，搅拌下缓慢滴加浓硫酸，然后80度保温1小时，冷却，加冰水，沉淀出粗品，加入10%氢氧化钠将粗品溶解、脱色、酸化得淡黄色产品，干燥得对硝基苯甲酸880kg，熔点238241度，收率92%。

向氢化釜中加入一定量的对硝基苯甲酸、5%氢氧化钠溶液和水，使整个反应体系的pH达到一定值。在90度0.5Mpa下氢化还原。反应完全后，酸化得到浅黄色对氨基苯甲酸。熔点186~188度，收率88%

二、制备对硝基苯甲酸的后处理中用百分之5稀硫酸洗涤的目的是什么?

重庆工业职业技术学院教案专题讲座10 对硝基苯甲酸的制备课时4 学时教学目标和要求1.学习有机氧化反应方法2.学习芳环侧链氧化技术、有机氧化反应的教学重点和难点氧化反应氧化剂、氧化操作、芳香族有机侧链氧化制备羧酸的原理和方法。教学内容及教学流程设计一、 实验目的：1.了解氧化剂的种类、特性及反应条件2.掌握氧化法制备对硝基苯甲酸的原理和方法二、 实验原理：对硝基苯甲酸硝基甲苯被强氧化剂氧化，将芳环上的甲基氧化形成芳香羧酸基团三、 实验药品及仪器：三颈烧瓶、回流冷凝装置、温度计、滴液漏斗、磁力加热搅拌装置药品：对硝基甲苯、重铬酸钠（钾）、浓硫酸、高锰酸钾、浓盐酸、乙醇、活性炭四、实验步骤1.重铬酸钠氧化法。在装有搅拌器、温度计和冷凝回流器的50mL圆底三颈烧瓶中，加入3g对硝基甲苯、4.5g重铬酸钠和10mL水，开始搅拌。从滴液漏斗中加入7 mL 浓硫酸至反应烧瓶中。添加完毕后，安装回流冷凝器，在沸水浴上加热至80，保持1.5h，冷却至室温，加入13mL水。吸滤，用12nL水洗涤滤饼两次，将滤饼转移至100mL圆底烧瓶中，加入6mL 5%稀硫酸，在沸水浴中加热10分钟，冷却至室温，然后吸滤，将滤饼溶解于约7mL 5%氢氧化钠中，加热至50，脱色5分钟，趁热过滤，将滤液缓慢倒入60mL 15%硫酸溶液中，同时搅拌抽滤，得到浅黄色沉淀。用水洗涤滤饼，沥干产物。用乙醇重结晶，得细品。纯品熔点242。 2、高锰酸钾法在50mL三颈烧瓶中，加入1.7g对硝基甲苯、2.5g高锰酸钾和25mL水，开始搅拌，安装回流装置，在沸水浴上加热至80，进行回流。 1小时，加入高锰酸钾1.3g，反应1小时后加入高锰酸钾1.3g，反应0.5h后水浴升温至沸，继续反应至高锰酸钾颜色完全消失。冷却至室温，抽滤，滤饼用5mL水洗涤一次。向滤液中加入5 mL 浓盐酸，同时搅拌使其酸化。沉淀冷却至室温后，抽滤，滤饼用水洗涤，沥干，即得产品。该产品以乙醇为溶剂重质。结晶得细品，熔点242。

3、计算收率五、实验注意事项（1）滴加硫酸时温度不能超过30（2）一次性滴加硫酸会导致硫酸局部浓度过高，产生产生大量热量，导致溶液飞溅。 (3)注意控制温度。如果温度太高，对硝基甲苯在冷凝器中容易升华、结晶。 （4）加酸酸化时，要求溶液呈强酸性六、 问题（1）本实验可以选择其他氧化剂吗？ （2）反应中硫酸浓度对反应进程有何影响？ （3）为什么氧化时要分批加入高锰酸钾？课后作业完成、实验报告、课后总结5.9元百度文库VIP限时优惠现已开启，立即享受6亿+VIP内容。获取有机化学实验教案- 10.对硝基苯甲酸的制备重庆工业职业技术学院教案专题第10讲：对硝基苯甲酸的制备，4学时教学目标与要求1.学习有机氧化反应方法2学习芳环侧链氧化技术、有机氧化反应氧化剂、氧化操作以及芳香族有机侧链氧化制备羧酸的原理和方法等教学重点和难点。教学内容及教学流程设计一、 实验目的：1.了解氧化剂的种类、特性及反应条件2.掌握氧化法制备对硝基苯甲酸的原理和方法二、 实验原理：对硝基苯甲酸硝基甲苯被强氧化剂氧化，将芳环上的甲基氧化形成芳香羧酸基团三、 实验药品及仪器：三颈烧瓶、回流冷凝装置、温度计、滴液漏斗、磁力加热搅拌装置药品：对硝基甲苯、重铬酸钠（钾）、浓硫酸、高锰酸钾、浓盐酸、乙醇、活性炭四、实验步骤1.重铬酸钠氧化法。在装有搅拌器、温度计和冷凝回流器的50mL圆底三颈烧瓶中，加入3g对硝基甲苯、4.5g重铬酸钠和10mL水，开始搅拌。从滴液漏斗中加入7 mL 浓硫酸至反应烧瓶中。添加完毕后，安装回流冷凝器，在沸水浴上加热至80，保持1.5h，冷却至室温，加入13mL水。吸滤，用12nL水洗涤滤饼两次，将滤饼转移至100mL圆底烧瓶中，加入6mL 5%稀硫酸，在沸水浴中加热10分钟，冷却至室温，然后吸滤，将滤饼溶解于约7mL 5%氢氧化钠中，加热至50，脱色5分钟，趁热过滤，将滤液缓慢倒入60mL 15%硫酸溶液中，同时搅拌抽滤，得到浅黄色沉淀。用水洗涤滤饼，沥干产物。用乙醇重结晶，得细品。纯品熔点242。 2、高锰酸钾法在50mL三颈烧瓶中，加入1.7g对硝基甲苯、2.5g高锰酸钾和25mL水，开始搅拌，安装回流装置，在沸水浴上加热至80，进行回流。 1小时，加入高锰酸钾1.3g，反应1小时后加入高锰酸钾1.3g，反应0.5h后水浴升温至沸，继续反应至高锰酸钾颜色完全消失。冷却至室温，抽滤，滤饼用5mL水洗涤一次。向滤液中加入5 mL 浓盐酸，同时搅拌使其酸化。沉淀冷却至室温后，抽滤，滤饼用水洗涤，沥干，即得产品。该产品以乙醇为溶剂重质。结晶得细品，熔点242。 3、计算收率五、实验注意事项（1）滴加硫酸时温度不能超过30（2）一次性滴加硫酸会导致硫酸局部浓度过高，产生产生大量热量，导致溶液飞溅。 (3)注意控制温度。如果温度太高，对硝基甲苯在冷凝器中容易升华、结晶。 （4）加酸酸化时，要求溶液呈强酸性六、 问题（1）本实验可以选择其他氧化剂吗？ （2）反应中硫酸浓度对反应进程有何影响？ （3）为什么氧化时要分批加入高锰酸钾？课后作业完成实验报告

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