对羟基苯甲醚的制备方法? 对羟基苯甲醚安全标签
2023-10-10
网上有很多关于2-叔丁基-6-氯苯酚的合成路线有哪些?的问题,也有很多人解答有关对羟基苯甲醚的合成的知识,今天每日小编为大家整理了关于这方面的知识,让我们一起来看下吧!
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一、2-叔丁基-6-氯苯酚的合成路线有哪些?
(1)氢醌路线使用氢醌和叔丁醇,以磷酸作为催化剂,在101。c得到中间体特丁基对苯二酚,然后特丁基对苯二酚和硫酸二甲酯在氮气气氛下加热回流反应18小时,冷却,用苯萃取,用热水洗涤苯萃取液,蒸出苯得到粗品,减压蒸馏得到丁基羟基茴香醚。
(2)对氯苯酚路线以对氯苯酚为原料,与异丁烯混合,在磷酸存在下反应。乘积为4,2ci(me。OC .h .哦,还有4,2,6-C1(我。丙):丙.h .OH,前者和CH的混合物。
ONa在甲醇溶液中进行Williamson反应,得到产物3-BHA。(3)合成对甲氧基苯酚的关键是叔丁基和苯环的结合,因此缩合催化剂的选择最为重要。与以前的工艺相比,使用质子酸作为催化剂,如浓硫酸、磷酸、氢氟酸等。但反应条件苛刻,需要较高的温度。
据日本专利报道,以离子交换树脂为催化剂,反应温度为6575,总收率可达68.5%,其中3-BHA含量为51.8%,3-BHA含量为90%。另据日本专利,3-BHA的含量高达82.3%,对甲氧基苯酚的转化率为87%,这是普通无机酸催化剂无法达到的。
二、叔丁基-4-羟基苯甲醚的生产方法
(1)中间体对羟基苯甲醚的制备。它可以由对苯二酚通过烷基化来制备。这里给出了对茴香胺的合成方法:将对茴香胺和亚硝酸钠(摩尔比为1: 1: 15)加入反应釜中,在硫酸存在下重氮化。反应结束后,保温过滤,将滤液缓慢加入热水中水解。生成对羟基苯甲醚立即用水蒸气蒸馏,浓缩,用有机溶剂苯萃取。通过浓缩蒸馏除去溶剂,并且以84.7%的平均产率获得产物。
(2)BHA的合成。将溶剂苯、叔丁醇和对羟基苯甲醚依次加入反应釜中加热溶解,然后加入催化剂磷酸或硫酸,在80下强烈搅拌回流反应.反应结束后,出料,静置分层。用10%氢氧化钠溶液中和有机相,并用水洗涤。蒸馏除去溶剂,然后用乙醇重结晶得到成品。
以上就是关于2-叔丁基-6-氯苯酚的合成路线有哪些?的知识,后面我们会继续为大家整理关于对羟基苯甲醚的合成的知识,希望能够帮助到大家!
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