硝酸铈铵的制备 硝酸铈铵反应后处理

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一、硝酸铈铵的制备

一、硝酸铈铵的制备

1、将85g稀土氟化物（含28%二氧化铈、37.7%其他稀土金属氧化物和4.5%氧化钙）和50ml水置于250ml铂盘或铅盘中，在沙浴上加热。搅拌下缓慢加入150ml密度为1.84的硫酸进行反应。由于HF 逸出而产生泡沫。继续加热10至15小时，不时搅拌，直至SO3气体逸出。冷却后，将混合物移入装有750ml热水的容器中，用250ml水洗涤沉淀，搅拌2小时，静置，过滤。重复上述操作3次，得到水溶液，加热至70-80，加入1LK含600g氢氧化钠的水溶液，直至石蕊呈强碱性，沉淀由白色变为灰色：静置，澄清，将沉淀倒出，用热水洗涤至2-4个离子为合格。将该沉淀移入大烧杯中，加入23L含50g氢氧化钠的溶液，剧烈搅拌。同时在2025通入氯气（约100L）氧化Ce3+：其他铈元素以氯化物形式进入溶液。向溶液中通入空气，缓慢加热23小时，除去多余的氯气，直至无氯味为止。静置，澄清后分出液层，沉淀用水倾析洗涤至无Cl-离子为止。抽滤后，用250ml密度为1.40的分析纯硝酸溶解沉淀，加热蒸发至糖浆状（约300ml），然后加入180200g分析纯硝酸铵晶体，重新过滤。蒸发至糊状晶体：冷却结晶，结晶过滤，用密度1.40的硝酸洗涤两次，每次10-20ml，然后溶于200ml水，加25ml硝酸，过滤，蒸发滤液至糊状，冷却结晶，过滤，用硝酸洗涤两次，将母液和洗涤水蒸发至糊状，冷却结晶，得三颗晶体（共150-170g），重结晶一次，得在75-85C下干燥。配制的试剂含有99.5%的硝酸铈铵。

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