聚酰胺6聚合后为什么单体和低聚物含量较高 己内酰胺产能

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一、聚酰胺6聚合后为什么单体和低聚物含量较高

一、聚酰胺6聚合后为什么单体和低聚物含量较高

为什么聚酰胺6聚合后单体和低聚物的含量较高？己内酰胺水解聚合产物的副产物热水萃取物（由己内酰胺单体和低聚物组成）含量较高。工业生产中，通常将制备好的切片进行816小时的水热提取，将提取水浓缩，然后将热水提取物回用。这种方法不仅浪费时间，还浪费大量水资源。为了降低聚合过程中热水萃取物的含量，国内外研究人员做了大量的相关研究工作，也提出了一些解决方案。固相聚合是通过高温惰性气流或维持体系内真空除去体系副产物，从而提高相对分子质量的方法；快速聚合一般是指阴离子聚合，一般在100分钟内即可完成反应，与水解聚合相比，快速聚合有很多优点。其聚合温度较低。从热力学角度来看，热水可萃取物的含量也有望降低。但它需要严格的反应条件，如无水、无氧。反应可控性差限制了其广泛应用；低温聚合，己内酰胺的聚合过程是一个热力学平衡过程，其热水可萃取物含量会随着聚合温度的变化而变化。己内酰胺可以在较低温度下聚合。此时得到的切片可提取物含量较低。总的来说，根据目前热水萃取物控制技术的研究成果，可以看出，降低聚合温度是降低热水萃取物含量的最佳选择。但目前低温聚合得到的切片热水可萃取物含量仍然较高，说明单纯通过调节聚合温度并不能达到PA6直接纺丝的目的；另外，目前的研究还停留在实验室水平，所设计的工艺路线很难在工业生产中实施，因此还需要进一步对聚合设备进行动力学上的不断开发和研究，并进行实验反应过程中热水萃取物的控制和回收。目前已有对己内酰胺水解聚合装置进行改进的技术。该装置的设计与vk-tube类似。反应过程是己内酰胺熔体在重力作用下从管上部向下流动，同时完成聚合反应。设计的聚合装置具有多级反应器，可以控制不同聚合阶段的反应温度和压力。同时，管内的内部部件也进行了重新设计。己内酰胺聚合时引入惰性气流，气流的流动方向与熔体流动方向一致。反方向，熔体中多余的热水可萃取物被蒸汽流带出，从而得到热水可萃取物含量较低的PA6熔体。然而，所设计的内部组件无法实现高效成膜和表面的快速更新，使得熔体中挥发性成分的去除效率较低。同时，聚合后期熔体粘度过高，熔体中的热水萃取物无法被蒸汽流除去。因此，该方法得到的PA6熔体中热水可萃取物含量较高（环状二聚体含量大于0.5wt%，与常规工业生产的PA6切片中环状二聚体含量相当）。因此，如果在工业生产中设计和提高反应器的脱挥效率，并与热水萃取物的回收相结合，将成为改变当前聚酰胺6行业发展的重要创新。技术实现要点：本发明的目的是克服现有聚酰胺6聚合技术在聚合过程中无法回收热水萃取物，需要额外的萃取、干燥、浓缩等工艺来处理己内酰胺及其热水。为解决萃取物的回用和处理问题，提供了一种聚合单体高效脱挥、绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器。

本发明通过真空系统的抽提和脱挥，既能保证聚合效率，又能高效收集聚合过程中产生的热力学平衡产物，同时减少收集中的水分，省去了传统的三步分离工艺。步骤过程。高效的蒸发过程减少了再利用过程中处理所需的能源消耗。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种聚合单体高效脱挥、绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器，由卧式反应器本体、盘式搅拌器和真空冷凝系统组成。依次连接冷凝储罐和真空泵；卧式反应器本体为圆筒形结构。圆柱体和圆柱体的唯一区别在于它的横截面是椭圆形的。长方形是由两个相同大小的半圆和两个相同大小的半圆组成的。长圆的对称长轴平行于垂直方向。线段相交）；圆盘搅拌器由转轴和安装在转轴上的多个圆盘组成。转轴与卧式反应器本体的中心轴线平行；盘式搅拌器位于卧式反应器本体内并靠近卧式反应器本体。反应器本体的底部（较近是指盘式搅拌器与卧式反应器本体底部的间隙极小，只需保证它们不互相接触即可），半圆的直径等于光盘；卧式反应器本体的顶部空间与真空冷凝系统相连。现有技术中的反应器有两种类型，一种是带搅拌器的，另一种是不带搅拌器的。带搅拌器的反应器大多为立式反应器，搅拌器上有间隙，通过降膜或倾斜推进的方式移动反应器。熔体沿壁向下流动进行脱挥，气相空间通常在立式反应器的中部；有不带搅拌器的立式反应器和卧式反应器，两者都利用液面与另一端之间的空间作为气相空间，但该气相空间不用于脱挥。大部分气相空间是由于产能不饱和造成的。在满负荷生产过程中，现有技术没有专门设计的气相空间。工业聚酰胺6所用的缩聚反应器为VK管式反应器。在常压下，流体完全充满管道。在一定温度下，水通过在管道中流动足够长的时间而被去除，以实现分子量的增加。热力学平衡的10wt%热水萃取物在聚合完成后需要通过造粒、萃取、浓缩萃取水等过程进行回收。成本高，资源浪费大。而且其中的热水萃取物与水混合后需要回收利用。结构转变影响重复使用产品的质量。目前聚酰胺6行业还没有具有脱挥功能的反应器。鉴于聚酰胺6在反应过程中达到热力学平衡后只能反应90的反应特性，本发明设计了一种带有脱挥功能的带搅拌器的卧式反应器。卧式反应器主体设计成具有椭圆形横截面。圆筒状的结构使卧式反应釜本体与盘式搅拌器不是同心圆，保证在平行于搅拌的方向上产生足够的气相空间，盘式搅拌器搅拌的熔体能快速蒸发到气相空间加速脱挥发分过程。本发明在满负荷工况下，只有熔体到达搅拌器的顶部位置，始终保留上部气相空间，这样当搅拌达到高点时，小分子就能在搅拌器中汽化。然后将气相空间通过高真空抽出并回收。

本发明的缩聚反应器可在缩聚过程中对810wt的热水萃取物(热水萃取物98wt以上为己内酰胺)进行真空抽提回收，并在冷凝储存器中回收设备的水箱。己内酰胺直接取出，可与新鲜原料复合重复使用。此外，由于提取物中的水含量较低，其他2wt% 热水可提取物在己内酰胺熔体中不会发生结构和结晶转变。使用后可以直接进入可逆反应体系，甚至可以作为开环过程的催化剂。与传统的后处理、浓缩、回用相比，整个过程并没有杜绝三废。提取的己内酰胺溶液熔化后，无需处理即可完全回用，并且在真空环境下进行聚酰胺6缩聚反应，可快速将反应除去的水带出体系，使平衡向正方向移动。与传统的15-20小时聚合工艺相比，本发明采用缩聚反应器代替后聚合。持续时间为5至8小时。作为优选方案：如上所述的聚合单体高效脱挥绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器，其线段长度为230cm，半圆直径为20150cm，圆柱的半高（即沿轴线的长度的一半）为30至180厘米。这些参数相互配合，使延伸产生的气室占整个卧式反应器本体体积的20%30%。活塞流（即活塞流）无搅拌器扰动反应器表面气相脱挥的合理脱挥空间控制在3050%。但加入搅拌器后，搅拌会使熔体转动，使熔体的脱挥效率更高，脱挥效率变小。同时高是因为热力学平衡的存在（大多数有机反应是平衡反应）。为了避免逆反应，添加搅拌器后的反应器需要适当减少气相空间的比例。此外，还必须考虑产能不满足时的工作状态。因此不宜设计太大的气相空间，以保证极高的脱挥效率。如上所述，聚酰胺6缩聚反应器用于聚合单体的高效脱挥和绿色回收。圆盘搅拌器是卧式降膜式圆盘搅拌器，圆盘上均匀分布有多个小圆盘。孔用于成膜，盘式搅拌器的转速为140r/min。在聚酯工业中，采用真空盘式降膜反应器，分为卧式和立式。卧式真空盘降膜反应器在结构上与本发明的缩聚反应器类似，但由于工业中链交换反应的原理是通过除去二醇来实现的。醇本身具有挥发性，不会在管道中凝结和结块。因此，不需要在反应器内设计额外的气相空间作为提高脱挥效率的手段，也不需要在真空管道中设计热水加热和刮板清洗。如上所述，聚酰胺6缩聚反应器具有高效脱挥和聚合单体的绿色回收。真空冷凝系统为刮板式冷凝系统，并配有热水伴热系统。热水温度为7095，本发明采用真空管道中的刮刀和热水加热系统，因为己内酰胺的熔点在60左右，与热水萃取物混合后熔点会升高。热水伴热确保管道温度在己内酰胺范围内。在熔点之前，可以自由流入储罐，用刮刀将部分不熔浓缩物刮入储罐。如上所述，聚酰胺6缩聚反应器具有聚合单体的高效脱挥和绿色回收。冷凝储罐为两级储罐，可有效防止挥发物进入真空泵。回收产品中己内酰胺含量约为96~98wt%，其余为水和低聚物。如上所述，一种用于聚合单体高效脱挥和绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器，所述真空泵为乙二醇真空泵或水循环泵，并配备多级过滤装置。

有益效果：本发明通过缩聚反应器的设计，实现了聚酰胺6聚合过程中缩聚与单体收集的同步，并在真空水解聚合过程中，由于热力学平衡，萃取出810wt%的己内酰胺。负压萃取。热水萃取物被提取并收集在带有热水伴热的真空管道中重复使用，大大加快了聚酰胺6的缩聚时间，同时生成的单体可以高纯度回收，无需经过后处理。附图说明图1为本发明聚合单体高效脱挥、绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器结构示意图。其中，1-卧式反应器本体，2-卧式降膜盘搅拌器，3-真空冷凝系统，3.1-清洗刮板，3.2-热水加热系统，4-一级储罐，5-二级储罐，6-真空泵、7隔离开关i、8分区开关ii。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。应当理解，这些实施例仅用于说明本发明，并不用于限制本发明的范围。另外，应当理解，在阅读了本发明的教导后，本领域的技术人员可以对本发明进行各种变化或修改，这些等同形式也落入本申请所附权利要求所限定的范围内。实施例1 聚合单体高效脱挥、绿色回收的聚酰胺6缩聚反应器，如图1所示，由卧式反应器本体1、卧式降膜式盘式搅拌器2台及顺序连接的真空缩合系统组成010- 63024冷凝储罐（两级储罐，由一级储罐4和二级储罐5组成。一级储罐4入口处设有隔离开关i7，二级储罐5入口处设有隔离开关i7设有隔离开关ii8)和真空泵6(为乙二醇真空泵或带有多级过滤装置的水循环泵)；卧式反应器本体1为圆筒状结构。类圆柱体和圆柱体的区别唯一的是它的横截面是长方形。长方形由两个半圆和两条线段组成。两条线段的长度相同，均为230cm。两个半圆的直径相同，均为20至150厘米。类似圆柱体的半高为30180cm，长方形的对称长轴与垂直方向平行；卧式降膜盘式混合机2由转轴和设置在转轴上的多个盘组成。旋转轴平行于水平轴线。反应器本体1的中心轴上有数个均匀分布在圆盘上的小孔；卧式降膜盘式混合机2的转速为140r/min；卧式降膜圆盘混合器2位于卧式反应器本体1内，靠近卧式反应器本体1的底部，半圆的直径等于圆盘的直径。卧式反应器本体1的顶部空间与真空冷凝系统3连通；真空冷凝系统3为刮板式冷凝系统(包括清洗刮板3.1)，并配有热水加热系统3.2，热水温度为7095。目前工业上使用的反应器均为活塞流式（无搅拌反应器，无气相脱挥空间），其产品均含有810wt%的热水可萃取物（其中环状二聚体含量为0.50.7wt%，环状二聚体的熔融温度达到348，远高于PA6的常规纺丝温度，这决定了它不能熔融，不能在熔融状态下参与聚合反应，在纤维加工过程中很容易形成纺丝牵伸过程中，内部聚集形成应力集中点，使纤维断裂，影响纺丝成形，因此环状二聚体成为阻碍PA6)实现直接熔融纺丝的重要因素。需要通过水热提取的方式去除，提取需要经过三个过程。通过有效蒸发除去水，然后重新使用。重复使用的己内酰胺质量较差。目前还没有公司能够将其直接添加到生产过程中，且反应器较大，反应时间较长。

本发明最终缩聚反应器制备的PA6切片中热水可萃取物含量控制在2wt以下，其中环状二聚体控制在0.15-0.3wt，4000m/m可直接加工，无需水热萃取。高速纺丝可直接制备成PA6食用纤维，聚合时间短，仅需58小时，且省去了浓缩液的水热萃取和三效蒸发，回收液可直接重新用于新鲜己内酰胺。对pa6的质量没有影响。

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