有机化学合成题 求解答 苄叉丙酮的制备注意事项

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一、有机化学合成题 求解答

一、有机化学合成题 求解答

供你参考：先制苄叉丙酮，再制5-苯基-1，3-环己二酮苄叉丙酮。向500 ml三口烧瓶中加入65 ml苯甲醛(0.65 mol)、130 ml丙酮(1.82 mol)和70 ml水，置于冰水浴中，搅拌，用恒压滴液漏斗缓慢滴加26 ml 10% NaOH水溶液。滴加后，在室温下继续搅拌约1小时。然后滴加2%的稀盐酸，直到溶液变成酸性。将混合物倒入液体分离器中，静置以分离出有机相。

水层用50毫升甲苯萃取两次，合并有机相。然后用70毫升水洗涤并分离。用无水Na2S04干燥，静置2小时，抽滤。滤液在常压下蒸馏除去甲苯，然后在120-130(0.93 kpa)下减压蒸馏，得到淡黄色液体，即苄叉丙酮。5-苯基-1，3-环己二酮合成将20毫升无水乙醇加入250毫升三颈烧瓶中。称取1.2克金属钠，切碎，放入无水乙醇中。

待钠完全溶解后，加入8 ml(0.05 mol)新蒸馏的丙二酸二乙酯，加热回流，溶液由无色逐渐变为乳白色。15分钟后，加入7.3克(0.05摩尔)亚苄基丙酮，溶液迅速变成红棕色糊状。搅拌和回流2小时后，加入35毫升25%NaOH水溶液。加热回流5 h后，加入稀盐酸使其呈酸性，然后加热搅拌至沸腾。

静置冷却至晶体析出，除去上层油，抽滤，粗品用无水乙醇重结晶，得到5.2 g淡黄色粉末5-苯基-1，3-环己二酮。

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