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原乙酸三乙酯的制造方法 无水乙腈的制备

发布时间:2023-10-20 08:34:26编辑:温柔的背包来源:

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一、原乙酸三乙酯的制造方法

一、原乙酸三乙酯的制造方法

在原乙酸三乙酯中,乙腈与乙醇在氯化氢存在下反应生成亚氨基酯,然后醇解得到原乙酸三乙酯。反应方程式如下:反应过程分为三步。第一步是制备亚氨基酯,反应在甲苯溶液中进行。将等摩尔乙腈和无水乙醇溶于甲苯中,在-5~0下连续通入无水氯化氢约2小时,然后在室温下反应36~48小时。氯化氢的引入量是乙腈的1.1倍。该反应产生大量结晶产物,即亚氨基酯。

第二步是醇解反应,其中无水乙醇的用量是乙腈的3倍。40反应20分钟左右,反应过程以百里酚蓝为指示剂,缓慢加入氨水,直至料液由微红变为稳定的黄色,料液pH值在5-6之间。第三,分离产物,将料液倒入溶有一定量氨水的冰水中,充分搅拌洗涤,溶解氯化铵副产物。

油层用无水碳酸钾干燥,然后蒸馏。先蒸去溶剂,切去142~148的馏分,即为原乙酸三乙酯产品,收率大于72%。如果使用高温溶剂,产率有望提高到80%。[产业链][参考质量指数][含量]. 50[相对密度]d 50.885[沸点]C142[折光率] nD1.395-1.398

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