苯乙烯悬浮聚合链终止 甲基丙烯酸甲酯与醋酸乙烯酯聚合

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一、苯乙烯悬浮聚合链终止

一、苯乙烯悬浮聚合链终止

苯乙烯自由基悬浮聚合时间：2021年10月12日版权反馈[摘要]:准确称取15.0000 g甲基丙烯酸甲酯和0.1500gBPO，在50 m L的小烧杯中混合均匀，然后加入锥形瓶中。由于热膨胀，毛细管内的液位不断上升，当液位稳定后，达到热平衡。以膨胀计的记录时间和液面高度作为实验的起点。聚醋酸乙烯酯是涂料和粘合剂的重要品种之一，也是合成聚乙烯醇的聚合物前驱体。

本实验是以偶氮二异丁腈为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯溶液的自由基聚合。用于生产聚乙烯醇、涂料和粘合剂。第一章高分子合成实验——膨胀计测量自由基聚合反应速率一、目的掌握膨胀计测量聚合速率的原理，加深对自由基聚合反应动力学的理解，学会实验数据的处理。

二、实验原理在聚合反应中，不同的聚合体系和聚合条件有不同的聚合速率。测量聚合速率的方法很多，如直接取样称重法、膨胀计法、折光率法、粘度法和红外光谱法等。本实验采用膨胀计法。一个简单的膨胀计是通过一个带刻度的毛细管与一个容器(锥形瓶)相连的装置。当整个装置充满液体时，很容易观察到微小的体积变化。

用简易膨胀仪测量聚合速率的依据是单体密度小，聚合物密度大，体积会随着聚合的进行不断收缩。一定量的单体聚合时，体积变化与转化率成正比。因此，只要测量聚合过程中的体积变化，就可以换算出单体形成聚合物的转化率，然后就可以画出聚合时间对转化率的曲线，取其直线部分就可以计算出聚合反应速率。

将单体和引发剂的混合物填充到膨胀计毛细管的下刻度线，然后将膨胀计浸入已经加热到一定温度的恒温水浴中。起初毛细管内的液面因单体热膨胀而上升，但几分钟后毛细管内的液面下降，说明聚合反应开始，管内液体从上升到最高点到开始下降的时间为诱导期。记录不同时间毛细管液面下降的刻度，通过数据处理和计算，计算聚合速率。

三、仪器及药物膨胀计、烧杯、超级恒温水浴、精密温度计。甲基丙烯酸甲酯(新蒸馏)、过氧化二苯甲酰(BPO)、甲苯、丙酮。实验步骤1。膨胀仪的校准锥形瓶的体积校准是通过称量空的和满的膨胀仪来完成的，瓶子的体积是由水的重量和它在测量温度下的密度得到的。

2.在聚合过程中，准确称取15.0000 g甲基丙烯酸甲酯和0.1500gBPO，在50 m L的小烧杯中混合均匀，然后加入锥形瓶中。插入毛细管，将料液弯月面的刻度值与瓶的体积相加，形成初始液体体积V 0，将膨胀计固定在(600.5)由于热膨胀，毛细管内的液位不断上升，当液位稳定后，达到热平衡。以膨胀计的记录时间和液面高度作为实验的起点。

当液位开始下降时，意味着聚合反应已经开始。记下时间t，然后每隔5分钟记录一次液面变化，直到实验结束。取出膨胀计，将容器中溶液倒入回收瓶中，然后用少量甲苯清洗膨胀计，回收甲苯，至少三次；用丙酮洗两遍，放入烤箱低温烘干。五、数据处理1诱导期：从热平衡到反应开始的时间。

2.单体转化率c%当密度为d1、的单体在聚合反应中完全转化为密度为d 2的聚合物时，聚合物的质量仍为W 1，但总体积发生变化，体积的转化分数在公式中： [m]为单体浓度的变化；V是时间t时的体积收缩值(m l)；V 0为原始体积(瓶子加上毛细管底部体积)(M L)；D 1是单体密度；D 2是聚合物密度。

3.转化率-时间曲线：根据式(2)得到不同反应时间t下的转化率c%，其中dMMA=0.896 g/cm3，dPMMA=1.179 g/cm3 (25)。将c%对t作图得到转化率-时间曲线，由斜率得到反应速率r=[m] 0 (d c%/d t)(假设引发剂在大量单体MMA中不影响其浓度)。

4.根据聚合动力学，总反应速率常数具有以下方程：ln [1/(1-c)]=k [I] 1/2 t通过积分，用ln [1/(1-c)]对t作图，其斜率等于k [I] 1/2。在低转化率下，[I]=[I]如果已知60下BPO的K d和引发MMA的引发效率f，则可进一步得到KP/(kt)1/2(60下，BPO的k d为1.12 10-6s-1，f为f=0.492)。

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