衍生化方法的生化试剂 三氟乙酸酐质量标准

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一、衍生化方法的生化试剂

一、衍生化方法的生化试剂

衍生化试剂有很多种。简单来说：它可以帮助您通过衍生试剂反应将不可分析的样品转化为可分析的化合物。衍生化试剂的例子包括：烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂、荧光衍生化试剂、紫外衍生化试剂、苯甲酰氯衍生化试剂、羟基衍生化试剂、手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、气相色谱中常用的柱前衍生化方法以及液相色谱法、固相化学衍生法。高效液相色谱法涉及甲醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH) 之间的反应生成腙。衍生产物醛腙用有机溶剂萃取富集，在一定温度下蒸发浓缩，然后用甲醇或乙腈处理。溶解或稀释，最后进行色谱测定。尽管许多衍生化试剂已被使用，但新型衍生化试剂的开发仍然是一个活跃的研究领域。主要目的是不断提高灵敏度和选择性，扩大应用范围。对衍生化试剂的要求：衍生化试剂必须充足且稳定；如果过量，则反应不完全，检测不充分。不稳定、重现性差； 衍生物、衍生产品和衍生副产品至少易于分离。当然，最好只能检测衍生产物； 衍生化反应快速、完全。反应慢，柱前衍生还可以，柱后衍生不行。由于流量固定，衍生化罐管道长度固定，所以留给衍生化的时间是一定的。柱前衍生可以在系统外进行，衍生完成后进样，但这也影响效率。甲硅烷基是指三甲基硅烷Si(CH 3 ) 3 或TMS。硅烷化是指将甲硅烷基引入分子中，通常通过取代活性氢来实现。活性氢被甲硅烷基取代，降低了化合物的极性，减少了氢键。因此形成的甲硅烷基化衍生物更易挥发。同时，由于含有活性氢的反应位点数量减少，化合物的稳定性也得到增强。硅烷化化合物的极性减弱，可测量能力增强，热稳定性提高。硅烷化在GC 分析中最有用。许多在200 至300C 下被认为不挥发或热不稳定的羟基化合物在硅烷化后已成功进行色谱分析。硅烷化试剂的作用受到溶剂体系和添加的催化剂的影响。使用催化剂（如三甲基氯硅烷、吡啶）可以加速硅烷化试剂的反应。确定硅烷化反应的时间和温度至关重要。必须知道衍生化的转化率，才能对未知样品进行最佳分析。硅烷化试剂一般对水分敏感，应保持密封，防止吸潮而失效。这些硅烷化试剂适用范围广泛，但如果使用过量，可能会对氢火焰离子化检测器造成一些麻烦。三甲基硅烷是气相色谱分析中最常用的通用硅烷化基团。该基团的引入改善了色谱分离并使得特殊检测技术的应用成为可能。硅烷化试剂还可用于使玻璃器皿（例如GC 衬里管）和色谱支持物失活。硅烷化试剂主要为（氯）甲基硅烷系列。

参见下文： 双(三甲基硅基)乙酰胺—— (BSA) N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺—— (BSA) 双(三甲基硅基)三氟乙酰胺—— (BSTFA) 二甲基二氧基硅烷—— (DMDCS) 六甲基二硅胺—— (HMDS) 1,1,1, 3,3,3 六甲基硅氮烷—— (HMDS) N-(叔丁基二甲基甲硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺—— (MTBSTFA) N-甲基三氟乙酰胺—— (MTBSTFA) 三氟乙酸—— (TFA) 三甲基氯硅烷—— (TMCS) 三甲基硅烷咪唑—— (TMSI)二甲基二氯硅烷—— (DMDCS) N-甲基-n-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA) 酰化作为羧酸硅烷化或共衍生化的替代方案物质的作用将转化含有活性氢化合物（例如-OH、-SH）的化合物，-NH) 转化为酯、硫酯或酰胺。含有卤代羰基可以增强电捕获检测器的邻苯二甲酸酯化效果，具有很多优点：保护不稳定基团，从而增加化合物的稳定性；它可以增加糖和氨基酸等物质的挥发性。这些物质往往具有大量极性官能团，受热时容易分解；它们有助于分离混合物；采用ECD检测，分析物检测下限可以降低很多。常用的酰化剂有：乙酸酐（AA）、三氟乙酸酐（TFAA）、五氟丙酸酐（PFPA）、七氟丁酸酐（HFBA）、N-甲基双（三氟乙酸酐）咪唑（MBTFA）、1-（三氟乙酰基）咪唑（TFAI） ）等。烷基化是将烷基官能团（脂肪族或脂肪族、芳香族）加成到反应性官能团（H）上。用烷基取代氢的重要性在于所得衍生物的极性比原始化合物小得多。该试剂常用于修饰含有酸性氢的化合物，例如羧酸和酚。生成的产物有醚、酯、硫醚、硫酯、正烷基胺和正烷基酰胺。弱酸性官能团（如醇）的烷基化需要强碱催化剂（氢氧化钠、氢氧化钾）。稍酸性的OH基团如苯酚和羧酸，以及弱碱催化剂（氯化氢、三氟化硼）就足够了。常用的烷基化试剂包括重氮甲烷、2,2二甲基丙烷(DMP)、18-冠醚-6、硼酸正丁酯(NBB)、O-甲氧基胺盐酸盐、五氟苄基甲基溴(PFBBr)、N-甲基-N -亚硝基对甲苯磺酰胺（Diazald）、N,N-二甲基甲酰胺二乙醛（DMF-DBA）、N,N-二甲基N,N-二甲基甲酰胺二缩醛（DMF-DEA）、N,N-二甲基甲酰胺二缩醛（DMF-DMA） 、N,N-二甲基甲酰胺二丙酸（DMF-DPA）、1-甲基-3-硝基-1-亚硝基胍（MNNG，97%）、三甲基苯胺——（TMAH）等

常用紫外衍生试剂 2,4-二硝基氟苯（最大吸收波长350nm，摩尔吸收系数104） 对硝基苯甲酰氯（最大吸收波长254nm，摩尔吸收系数104） 对甲苯磺酰氯（最大吸收波长224nm，摩尔吸收系数104）吸光系数=104) 异硫氰酸苯酯（最大吸收波长244nm，摩尔吸光系数=104） 对硝基苯基溴（最大吸收波长265nm，摩尔吸光系数6200） 对溴苯甲酰溴甲基（最大吸收波长260nm，摩尔吸光系数）=1.8104) 萘甲酰溴(最大吸收波长248nm，摩尔吸收系数=1.8104) N,N 对硝基苄基异丙基异脲(最大吸收波长265nm，摩尔吸收系数6200) 3,5 二硝基苯甲酰氯(最大吸收波长248nm，摩尔吸收系数=1.8104)吸收波长248nm，摩尔吸光系数=104） 对甲氧基苯甲酰氯（最大吸收波长262nm，摩尔吸光系数=1.6104） 2,4 二硝基苯肼（最大吸收波长254nm，摩尔吸光系数=1.8104） p -硝基苯甲氧胺盐酸盐（最大吸收波长254nm，摩尔吸收系数=6200） 常用荧光衍生化试剂丹磺酰氯（激发波长340nm，发射波长355nm） 丹磺酰肼（激发波长340nm，发射波长525nm） 氟胺（激发波长340nm） ，发射波长525nm） 邻苯二甲醛（激发波长340nm，发射波长455nm） 4-溴甲基-7-甲氧基香豆素（激发波长365nm，发射波长420nm） 氟甲氧基酰氯（激发波长260nm，发射波长310nm） 异硫氰酸荧光素（激发波长350nm，发射波长383nm） 4-氯-7-硝基苯氧化二氮卓（激发波长380nm，发射波长530nm）

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