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罗丹明b的结构式?化学性质? 罗丹明b是偶氮染料吗

发布时间:2023-11-02 03:39:38编辑:温柔的背包来源:

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一、罗丹明b的结构式?化学性质?

二、羧基四甲基罗丹明是水溶性还是脂溶性

一、罗丹明b的结构式?化学性质?

类别:科学与工程

分析:

食品中罗丹明B(玫瑰红)的现场快速检测和实验室检测方法

食品中罗丹明B(玫瑰红)的现场快速检测和实验室检测方法

(大连产品质量监督检验院)

1. 定义

罗丹明B是一种合成染料,呈亮粉色,英文名:Rhodamine B;分子式C28H31ClN2O3;分子量479.0175;结构式为:

罗丹明B在溶液中具有较强的荧光,用作实验室细胞、有色玻璃、特种烟花爆竹等行业的荧光染料。不允许食用染色。

2、检测原理

罗丹明B为脂溶性,在调味品(主要是辣椒粉和辣椒油)中用作着色剂。在食品加工中使用受污染的调味品时会产生残留。调味品用罗丹明B染色时,含量更高,甚至直接掺入,可以现场检测。由于其含量较低,食品需要送到实验室进行检测。现场检测时采用非极性有机溶剂(如正己烷、正己烷+丙酮等)对其进行溶解、萃取。萃取液流经中性氧化铝固相萃取柱,吸附罗丹明B。用溶剂(如正己烷)洗脱小柱,洗脱样品油脂和内源性食品干扰物质。肉眼可在小柱上观察到亮粉色条带,判断为可疑样品,需将样品送去实验。进一步验证性测试的空间。实验室检测方法仍采用非极性有机溶剂(如正己烷、正己烷+丙酮等)从食品中溶解提取罗丹明B。萃取液流经中性氧化铝固相萃取柱,吸附罗丹明。 B、用非极性有机溶剂(如正己烷)洗脱样品油脂和内源性食品干扰物质,然后用极性有机溶剂(如甲醇)洗脱并从柱上收集罗丹明B,用反相色谱柱高效液相色谱-紫外/可见光检测器用于定性和定量检测。

3试剂与材料

3.1 色谱采用中性氧化铝(100目)。使用前以105C烘烤2小时。将其从干燥器中取出并冷却至室温。将其放入玻璃瓶中并盖紧。

3.2 正己烷(分析纯);

丙酮(分析纯);

甲醇(色谱纯);

3.3 20%丙酮正己烷溶液:将100ml丙酮和400ml正己烷混合,作为罗丹明B的提取液和纯化液。

3.4 氧化铝固相萃取柱:取5ml塑料注射器管,在下口插入一小块脱脂棉,注入加工后的氧化铝约3cm高,备用。

3.5 罗丹明B 标准溶液:称取罗丹明B(分析纯试剂沉阳试剂三厂)5.0mg,用20%丙酮的正己烷溶液(3.3)溶解并定容至50ml,配制成溶液。含量为100ug/ml。标准储备溶液。取该溶液0、0.25、0.5、0.5、1.0、2.0、4.0ml,用20%丙酮的正己烷溶液(3.3)稀释并定容至50ml,定为浓度0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0ug/ml标准系列溶液。

3.6 玻璃器皿

4、现场快速检测方法

4.1辣椒粉:取一小勺辣椒粉(约5g)放入小烧杯中。加入约40ml含20%丙酮的正己烷(3.3)。摇动或搅拌2 分钟,然后静置。取5ml塑料注射器套,下口插入一小块脱脂棉,将预处理好的氧化铝(3.1项)倒入注射器管内至高度约3cm,制成氧化铝固相萃取柱。等到它位于样品杯上方。澄清后,缓慢倒入小柱中,下端接废液杯,根据颜色倒入2-5ml。注意不要倒太多,并保证小柱的中下部仍然是白色的。此时,其中含有罗丹明。样品B 在色谱柱的上部会有一条亮粉色荧光条,边缘清晰。随着含量的增加,粉红色会加深和变宽。不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带,只会出现黄红色界面不清晰的宽条带,然后将20ml含20%丙酮的正己烷(3.3)慢慢倒入小柱中。粉红色条带不会向下移动,但会更清晰,而剩余的黄红色条带会向下移动,大部分可以被洗脱下来,可以判断为含有罗丹明B的可疑样品。

4.2 辣椒油取一小勺(约2g)辣椒油放入小烧杯中,加入约10ml正己烷(3.2),混匀。按照4.1项“取5毫升塑料注射器套筒……即可判断为含有罗丹明B的可疑样品。”

4.3 测定初步判定含有罗丹明B的可疑样品需送实验室进行液相色谱确证检测。

5. 实验室检测方法

5.1.乐器

高效液相色谱仪(双泵,紫外/可见检测器)

色谱柱C18 4.6mm X 15cm (5m)

5.2.提取和纯化

5.2.1 辣椒粉:取辣椒粉1g,加入20ml含20%丙酮的正己烷(3.3),摇匀10分钟,静置或过滤分离上清液,加入10ml正己烷(3.3)。残渣中含有20%丙酮的正己烷。 (3.3)重复提取一次,将两次提取合并,混匀,用滴管将上清液加入到氧化铝筒(3.4)中[筒内预先用5ml萃取液(3.3)润湿],检查颜色。确定柱的量,保证上样后柱的中下部仍为白色。含有罗丹明B的样品提取物会在柱的上部出现亮粉色荧光条,并且随着含量的增加粉色条会加深。并展宽,不含罗丹明B的样品提取物不会出现粉红色条带,只有黄红色不清楚的宽带,用含20%丙酮的正己烷(3.3)洗柱,粉红色条带不会出现。向下移动,但更清晰。剩余的黄红色条带向下移动时大部分能被洗脱出来,可判断为含有罗丹明B的可疑样品。当柱流出液无色时,滴加5-10ml甲醇,洗去罗丹明B条带并收集它。用甲醇稀释体积后,注入高效液相色谱仪确认。

5.2.2.辣椒油:称取1g辣椒油,加入10ml含20%丙酮的正己烷(3.3),混合均匀后滴入氧化铝柱(3.4)中。按照5.2.1中的说明“使用滴管除去上清液”。添加氧化铝筒.注入高效液相色谱仪确认”并继续。

5.2.3.其他食品:用红辣椒油(粉)调味的食品(如红油豆制品、红油鱼干等),称取10-20g,用20%丙酮和正己烷清洗(3.3)红油(粉末),或将样品与洗脱液搅拌成匀浆溶解提取罗丹明B。将样品液静置或离心分离有机相。根据水量加入适量无水硫酸钠进行脱水。按5.2.1“用滴管将上清液加入氧化铝柱……注入高效液相色谱仪确认”。对于含量低的样品,粉红色带太窄,颜色浅,肉眼看不清楚。仍可采用上述方法,进一步用20%丙酮和正己烷(3.3)清洗柱体,直至流出液无色,滴入5 -10ml甲醇,洗去罗丹明B色带并收集。浓缩后注入高效液相色谱仪进行确证检测。

5.3 液相色谱条件

5.3.1 色谱柱:C18 4.6mm X 15cm(5m) 进样5ul

5.3.2 流动相:75%甲醇水溶液1ml/min

5.3.3 检测器:紫外/可见光(UV/VIS)检测器;波长:550nm

5.3.4 定性定量:罗丹明B标准溶液保留时间定性,外标法定量。

5.4 结果计算

Y——样品中罗丹明B含量(mg/kg)

C—— 从标准曲线得出的罗丹明B 浓度(ug/ml)

V—— 测试样品总固定体积(ml)

M——样品称量量(g)

5.5 注意事项:C18柱性能不同,流动相浓度应稍作调整。 在本方法给出的分离条件下,样品基质在罗丹明B附近没有干扰峰。许多其他红色偶氮染料都能在罗丹明B之后发射峰。注意调整这些干扰峰与罗丹明B之间的分离。干扰成分包括:苏丹橙G、Parred 红、苏丹红7B、苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III 和苏丹红IV。

二、羧基四甲基罗丹明是水溶性还是脂溶性

下午好,TAMA是一种两性荧光染料,与碱性染料罗丹明B阳离子偶氮盐具有相同的特性。它可溶于水和一些有机溶剂。所有系列的罗丹明荧光染料均为双相且易溶解。易溶于水,也易溶于甲醇、乙醇、乙二醇醚等有机溶剂,微溶于甲苯、二甲苯,不溶于白电油、石油醚、甲基环己烷等脂肪烃,请参考。与TAMA 类似的是纯水性赤藓红B(四碘荧光素)。但溶于乙醇和乙醚并不一定意味着它是“脂溶性”的。

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