水热合成法制纳米氧化锌的最佳工艺条件 硝酸锌分析纯

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一、在硝酸铜、硝酸锌、硝酸银三种物质的混合溶液里，加入过量的铁粉，充分反应后过滤，滤液中存在的金属离子

二、水热合成法制纳米氧化锌的最佳工艺条件

一、在硝酸铜、硝酸锌、硝酸银三种物质的混合溶液里，加入过量的铁粉，充分反应后过滤，滤液中存在的金属离子

按金属活性顺序为：锌>铁>铜>银。在硝酸铜、硝酸锌、硝酸银的混合溶液中，加入过量的铁粉，因此铁可以与硝酸银反应生成硝酸亚铁，银可以与硝酸铜反应生成硝酸亚铁和铜，因此必须有滤液中含有亚铁离子。铁不能与硝酸锌反应，所以滤液中一定有锌离子360问答。通过选项分析，故选择：D。

二、水热合成法制纳米氧化锌的最佳工艺条件

本发明公开了一种水热法制备纳米氧化锌的方法。其步骤为：以木质素磺酸盐为表面活性剂，用硝酸锌和氢氧化钠通过水热法反应制备纳米氧化锌。木质素磺酸盐是亚硫酸盐制浆的副产品。含有丰富的官能团，具有良好的扩散性。本发明以木质素磺酸盐为表面活性剂，采用水热法制备纳米氧化锌。操作条件容易控制，设备简单，制备成本低，产品颗粒分布均匀，颗粒性能高，粒径分散性好。分离和团聚程度小，形貌好，易于实现工业化。 [专利描述] 一种水热法制备纳米氧化锌的方法[技术领域] [0001] 本发明涉及一种水热法制备纳米氧化锌的方法，特别是采用木质素磺酸盐作为表面活性剂。纳米氧化锌法。 [背景技术] [0002] 近年来，半导体材料由于其广泛的应用而得到了深入的研究。氧化锌具有宽带隙（337eV）和大激子结合能（60eV），是一种兼具半导体和压电特性的材料，具有多种独特的性能。纳米氧化锌作为一种新型功能纳米材料，与传统氧化锌材料相比，具有比表面积更大、化学活性更高、产品粒径达到纳米级等优点。由于纳米材料独特的表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，纳米氧化锌在磁、光、电、化学、物理、灵敏度、新用途，可用于制造气体传感器、荧光粉、紫外线屏蔽材料、压敏电阻、图像记录材料、压敏材料、压电材料、高效催化剂等，在橡胶、涂料、油墨、颜料等领域填料、催化剂、高档化妆品和医药等领域也显示出广泛的应用。水热法又称水热法，是指在特殊的密闭反应釜（高压釜）中以水溶液为反应体系。加热创造高温高压环境，加速离子反应并促进水解反应。在水溶液或蒸气流体中制备氧化物，然后通过分离和热处理获得氧化物纳米粒子，可以使一些反应速率在常温常压下非常缓慢。在水热条件下可以加速热力学反应。本发明以木质素磺酸盐为表面活性剂，采用水热法制备纳米氧化锌。操作条件容易控制，设备简单，制备成本低，产品颗粒分布均匀，颗粒性能高，粒径分散性好。分离和团聚程度小，形貌好，易于实现工业化。 【发明内容】 本发明的目的是以木质素磺酸盐为表面活性剂，通过水热法合成纳米氧化锌。工艺简单，原料易得，成本低，污染少，适合工业化生产。本发明的技术方案如下：A、取室温下浓度为0.1mol.1的锌盐溶液，每50mL锌盐溶液中加入0.05-0.2g木质素磺酸盐，搅拌溶解，在不断搅拌，逐滴加入2mol.L4NaOH溶液，直至溶液刚好澄清； B、将上述溶液移入高压釜，在100-200反应10-22h，冷却至室温； C、将所得沉淀混合物离心，用去离子水洗涤沉淀3次，再用无水乙醇洗涤3次，离心； D、将分离出的固体放入恒温干燥箱中干燥12小时。恒温干燥箱的温度为60；在本发明一个优选公开的实施例中，所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钠。 [0006] 在本发明一个优选公开的实施例中，所用的锌盐为Zn(NO3)2。

[0007] 在本发明一个优选公开的实施例中，步骤A中每50mL锌盐溶液添加0.1-0.15g木质素磺酸盐。 [0008] 在本发明一个优选公开的实施例中，步骤B中，反应在高压釜中，在150C的温度下反应14-18h。 [0009] 本实验所用试剂均为分析纯，市售试剂。有益效果本发明以木质素磺酸盐为表面活性剂，采用水热法制备纳米氧化锌。操作条件容易控制，设备简单，制备成本低，产品颗粒分布均匀，颗粒性能高。粒度分散性好，分离团聚程度小，形貌良好，易于实现工业化。 [专利附图] [附图说明] [0011] 图1中样品的X射线衍射图(XRD)为实施例2中样品的X射线衍射图。 [0012] 扫描电子显微镜图像(SEM)图2中的样品为实施例1的样品的SEM照片。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明，以便本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明不限于以下实施例。实施例1 取室温下浓度为0.1mol.L-1的Zn(NO3)溶液，每50mL Zn(NO3)溶液中加入0.2g木质素磺酸钠，搅拌溶解，在持续搅拌下，加入2mol.L-1的Zn(NO3)溶液。滴加L4NaOH溶液直至溶液刚好澄清；将上述溶液移入高压釜，100反应18小时，冷却至室温；将得到的沉淀混合物离心，用去离子水洗涤沉淀3次，再用无水乙醇洗涤3次，离心。将分离出的固体放入恒温干燥箱中干燥12小时，恒温干燥箱的温度为60。样品的SEM照片如图2所示。实施例2取室温下浓度为0.1mol.L的Zn(NO3)溶液，每50mg Zn(NO3)溶液中加入0.1g木质素磺酸钠，搅拌均匀。溶解，不断搅拌下，滴加2mol.L4NaOH溶液，直至溶液刚好澄清；将上述溶液移入高压釜，100反应22小时，冷却至室温；将得到的沉淀混合物离心，用去离子水洗涤沉淀3次，再用无水乙醇洗涤3次，离心。将分离出的固体放入恒温干燥箱中干燥12小时，恒温干燥箱的温度为60。样品的XRD图谱如图1所示。实施例3取室温下浓度为0.1mol.L的Zn(NO3)溶液，每50mg Zn(NO3)溶液中加入0.1g木质素磺酸钠，搅拌均匀。溶解，不断搅拌下，滴加2mol.L4NaOH溶液，直至溶液刚好澄清；将上述溶液移入高压釜，100反应10小时，冷却至室温；将得到的沉淀混合物离心，用去离子水洗涤沉淀3次，再用无水乙醇洗涤3次，离心。将分离出的固体放入恒温干燥箱中干燥12小时，恒温干燥箱的温度为60。实施例4 取室温下浓度为0.1mol.L-1的Zn(NO3)2溶液，每50mLZn(NO3)2溶液中加入0.05g木质素磺酸钠，搅拌溶解，连续搅拌下滴加溶解。滴加2mol.L4NaOH溶液直至溶液刚好澄清；将上述溶液移入高压釜，150反应14小时，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心，用去离子水洗涤沉淀3次，再用无水乙醇洗涤3次，离心。将分离出的固体放入恒温干燥箱中干燥12小时，恒温干燥箱的温度为60。

实施例5 取室温下浓度为0.1mol.L-1的Zn(NO3)2溶液，每50mLZn(NO3)2溶液中加入0.2g木质素磺酸钠，搅拌溶解，连续滴加搅拌。加入2 mol.L4 NaOH溶液直至溶液刚好澄清；将上述溶液移入高压釜，200反应18小时，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心，并用去离子水洗涤沉淀3次。然后用无水乙醇洗涤3次，离心；将分离出的固体放入恒温干燥箱中干燥12小时。恒温干燥箱的温度为60。实施例6 取室温下浓度为0.1mol.L-1的Zn(NO3)2溶液，每50mL Zn(NO3)2溶液中加入0.15g木质素磺酸钠，搅拌溶解，持续搅拌下滴加溶解。滴加2mol.L4NaOH溶液直至溶液刚好澄清；将上述溶液移入高压釜，100反应14小时，冷却至室温；将所得沉淀混合物离心，用去离子水洗涤沉淀3次，再用无水乙醇洗涤3次，离心。将分离出的固体放入恒温干燥箱中干燥12小时，恒温干燥箱的温度为60。 [权利要求] 1、一种水热法制备纳米氧化锌的方法，其特征在于，按以下步骤进行： A、室温下取浓度为0.1mo 1.L-1的锌盐溶液，每50mL锌盐溶液中加入0.05-0.2g木质素磺酸盐，搅拌溶解，不断搅拌下滴加2mol.L4NaOH溶液，直至溶液刚好澄清； B、将上述溶液移入高压釜，在100-200室温下反应10-22小时，然后冷却至室温； C、将得到的沉淀混合物离心，用去离子水洗涤沉淀3次，再用无水乙醇洗涤3次，离心； D、将分离出的固体放入恒温干燥箱中干燥12小时，恒温干燥箱的温度为60。 2.根据权利要求1所述的一种水热法制备纳米氧化锌的方法，其特征在于，所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钠。 3.根据权利要求1所述的一种水热法制备纳米氧化锌的方法，其特征在于，步骤A中所述的锌盐为Zn(NO3)2。 4.根据权利要求1所述的一种水热法制备纳米氧化锌的方法，其特征在于，步骤A中所述的锌盐为Zn(NO3)2。水热法，其特征在于，步骤A中每50mL锌盐溶液添加0.1-0.15g木质素磺酸盐。 5.根据权利要求1所述的一种水热法制备纳米氧化锌的方法，其特征在于，步骤B中，反应在高压釜中，在150的温度下反应14-18h。

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