硫氰酸汞配制好无颜色为什么 硫氰酸汞配制

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一、硫氰酸汞配制好无颜色为什么

二、汞的测定

一、硫氰酸汞配制好无颜色为什么

控制系统进入酸性环境。

Fe3+在强酸性时只能以离子形式存在。如果酸性稍弱，就会水解，干扰其与SCN-的反应和显色。判断滴定终点时很容易出错。

二、汞的测定

食品中总汞的测定方法发布时间：2003-09-26 16:06:57 | [][] -------------------------------------------------- -------------------- ------------------------------------------ ----1 主题内容及适用范围本标准规定了总汞的测定方法在食物中。本标准适用于食品中总汞的测定。最低检出浓度：冷原子吸收光谱法第一法：（1）压力消解法0.4g/Kg； (2)其他消解方法均为10g/Kg；第二种方法比色法为25g/Kg。第一种方法是冷原子吸收光谱法。 2原理：汞蒸气对波长253.7nm的共振线有较强的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解，将汞转化为离子态，然后在强酸性介质中用氯化亚锡将其还原为元素汞。以氮气或干燥空气为载体，将单质汞吹入汞分析仪进行冷原子分析。吸收测量，吸收值在一定浓度范围内与汞含量成正比，并与标准系列进行定量比较。 （1）压力消解法3 试剂分析过程中所用水均为去离子水（电阻率80万欧姆以上），所用化学试剂均为分析纯或优级纯。 3.1 硝酸。 3.2 盐酸。 3.3 过氧化氢（30%）。 3.4 硝酸(0.5+99.5):取0.5mL硝酸缓慢加入50mL水中，加水稀释至100mL。 3.5 高锰酸钾溶液(50g/L):称取5.0g高锰酸钾置于100mL棕色瓶中，用水溶解并稀释至100mL。 3.6 硝酸-重铬酸钾溶液(5+0.05+94.5):称取0.05g重铬酸钾溶于水，加5mL硝酸，用水稀释至100mL。 3.7 氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡溶于20mL盐酸中，用水稀释至100mL,临用前配制。 3.8 无水氯化钙。 3.9 汞标准储备液：准确称取经干燥器干燥的二氧化汞0.1354g,溶解于硝酸-重铬酸钾溶液中，转移至100mL容量瓶中，用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度。搅拌均匀。该溶液每毫升含有1.0 毫克汞。 3.10 汞标准溶液：用硝酸-重铬酸钾溶液将1.0 mg/mL汞标准储备液稀释成2.0 ng、4.0 ng、6.0 ng、8.0 ng、10.0 ng/mL。汞标准溶液。准备好立即使用。 4 仪器所有使用的玻璃仪器均需要在硝酸（1+5）中浸泡过夜，并用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 4.1 双束汞计（带气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置、汞蒸气吸收瓶）。 4.2恒温干燥箱。 4.3 压力消解器、压力消解罐或压力溶解弹。 5 分析步骤5.1 样品预处理5.1.1 取样和制备过程中应注意不要污染样品。 5.1.2 粮、豆除去杂质后，研磨，过20目筛，装入塑料瓶中备用。 5.1.3 水分含量高的蔬菜、水果、鱼、肉、蛋类用食品加工机或均质机将新鲜样品均质化，装入塑料瓶中备用。 5.2 样品消解（根据实验室条件，可采用以下任意一种方法进行消解） 5.2.1 压力消解罐消解法：称取1.00~3.00g 样品（干样品、高脂肪含量样品<1.00g、新鲜样品）

盖上内盖，拧紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱中，120~140保持3~4小时，在箱内自然冷却至室温，用滴管清洗或将消化液过滤入（取决于消化样品的质量）（取决于盐含量）于10.0mL容量瓶中，用少量水洗涤罐数次。将洗涤液合并于容量瓶中，并调整至刻度。混合好，放在一边；同时做试剂空白。 5.3 测量5.3.1 仪器条件：打开测汞仪，预热1-2小时，调整仪器性能至最佳状态。 5.3.2 绘制标准曲线：分别取上述制备的汞标准溶液2.0 ng、4.0 ng、6.0 ng、8.0 ng、10.0 ng/mL 各5.0 mL(相当于10.0 ng、20 .0 ng、30.0 ng、 40.0ng、50.0ng）置于汞计汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入还原剂氯化亚锡（100g/L）1.0mL，迅速盖紧瓶塞，即有气泡出现。出现。从仪器读数的最高点开始测量吸收值。然后打开吸收瓶上的三通阀，将产生的汞蒸气吸收到高锰酸钾溶液（50g/L）中。当待测水银计上的读数为零时，进行下一次测量。并得到吸光度值与汞质量关系的一变量线性回归方程。 5.3.3 样品测定：取样品液和试剂空白液各5.0 mL，置于测汞仪汞蒸气发生器的还原瓶中。按5.3.2从“锡箱”开始分别加入还原剂氯1.0mL，将测得的吸收值代入标准系列线性回归方程，即可得到样液中的汞含量。 6 计算（A1- A2)(V1/V2)1000/L)；A1——测定用样品消解液中汞的质量，ng；A2——试剂空白液中汞的质量，ng；V1——消解液的总体积样品消解液，mL；V2——测定用样品消解液的体积，mL；m1——样品质量或体积，g(mL) 结果表示：算术平均值保留2 位有效数字7 允许差值： （2）其他消解方法8 试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯试剂，水为去离子水8.1 硝酸8.2 硫酸8.3 氯化亚锡溶液（300g/L） ）：称取30g氯化亚锡（SnCl22H2O），加少量水，加2mL硫酸溶解，加水稀释至100mL，冰箱保存。 8.4 无水氯化钙：干燥用。 8.5 混酸(1+1+8):量取10mL硫酸，加10mL硝酸，缓慢倒入50mL水中，冷却后加水稀释至100mL。 8.6 五氧化二钒。 8.7 高锰酸钾溶液(50g/L):配制后煮沸10分钟，静置过夜，过滤，贮存于棕色瓶中。 8.8 盐酸羟胺溶液(200g/L)。 8.9 汞标准储备液：准确称取已在干燥器中干燥的二氯化汞0.1354g,加混酸(1+1+8)使溶解，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。混合均匀。毫升相当于1.0 毫克汞。 8.10 汞标准溶液：取1.0mL汞标准储备液，置于100mL容量瓶中，加混酸(1+1+8)稀释至刻度，摇匀。每毫升该溶液相当于10.0微克汞。然后取1.0 mL 该溶液置于100 mL 容量瓶中。加混酸（1+1+8）稀释至刻度。每毫升该溶液相当于0.10微克汞。使用前立即准备好。 9 仪器9.1 消解装置。 9.2 汞测量仪器。配备气体干燥和提取装置。 9.3 汞蒸气发生器。

（附图） 60mL 汞蒸气发生器10 分析步骤10.1 样品消解10.1.1 回流消解法10.1.1.1 水分较低的谷物或食品：称取10.00g 样品，置于消解装置中的锥形瓶中，加入几杯玻璃加入45mL硝酸和10mL硫酸，旋转锥形瓶，防止局部碳化。安装冷凝管后，用小火加热。当开始发泡时停止加热。待泡沫停止后，加热回流2小时。如果加热过程中溶液变成棕色，则加入5mL硝酸，继续回流2小时。冷却后，小心地从冷凝管上端加入20 mL水，继续加热回流10分钟，放冷，用适量水冲洗冷凝管，将洗涤液合并到消化液中。将消化液经玻璃棉过滤至100mL容量瓶中，用少量水洗涤锥形瓶并过滤，将洗涤液放入容量瓶中，加水至刻度，混匀。同法做试剂空白试验。 10.1.1.2 植物油和动物脂肪：称取5.00g 样品，置于消解装置的锥形烧瓶中，加入几颗玻璃珠，加入7mL 硫酸，仔细混匀至溶液颜色变为棕色，然后加入40mL硝酸，安装好冷凝管后，从“小火加热”开始按10.1.1进行。 10.1.1.3 马铃薯及豆制品：称取捣碎混合后的样品20.00g(马铃薯须提前洗净、干燥),置于消解装置的锥形烧瓶中，加入玻璃珠少许和30mL硝酸、5mL硫酸酸，并旋转锥形瓶以防止局部碳化。安装冷凝管后，按10.1.1.1从“小火加热”开始进行。 10.1.1.4 肉类、蛋类：称取粉碎混合后的样品10.00g,置于消解装置的锥形瓶中，加入玻璃珠数颗、30mL硝酸、5mL硫酸，旋转锥形瓶，防止偏析。碳化。安装冷凝管后，按10.1.1.1从“小火加热”开始进行。 10.1.1.5 牛奶和乳制品：称取20.00g牛奶或酸奶，或相当于20.00g牛奶的乳制品(2.4g全脂奶粉，8g甜炼乳，5g淡奶),置于锥形瓶中在消化装置的烧瓶中，加入几颗玻璃珠和30 mL 硝酸，对于牛奶或酸奶，加入10 mL 硫酸，对于乳制品，加入5 mL 硫酸。旋转锥形瓶以防止局部碳化。安装冷凝管后，按10.1.1.1从“小火加热”开始进行。 10.1.2 五氧化二钒消解法本方法适用于水产品、蔬菜、水果。 10.1.2.1 取可食部分，洗净，干燥，切块，拌匀。取水产品2.50g或蔬菜、水果10.00g，置于50-100mL锥形瓶中，加入五氧化二钒粉末50mg，加硝酸8mL，摇匀，放置4小时，加硫酸5mL，混合均匀，然后转移到140的沙浴上加热，效果先剧烈，后逐渐缓慢。当瓶口基本没有棕色气体逸出时，用少量水冲洗瓶口，加热5分钟，放冷，加入5mL高锰酸钾溶液。 (50g/L)，放置4小时(或过夜)，滴加盐酸羟胺溶液(200g/L)至紫色褪去，摇匀，放置几分钟，转移至容量瓶中，将其稀释至刻度。蔬菜、水果为25mL，水产品为100mL。按同样方法进行试剂空白试验。 10.2 测定10.2.1 回流消解法制备样品消解液10.2.1.1 取10.0mL 样品消解液，置于汞蒸气发生器中，连接抽气装置，沿壁快速加入3mL 氯化亚锡溶液（ 300g/L)立即通入氮气或活性炭处理过的空气，流量为1.0L/min，使汞蒸气通过氯化钙干燥管进入汞分析仪，读取汞分析仪的最大读数，并同时做试剂空白试验。

10.2.1.2 吸收0,0.10、0.20,0.30,0.40,0.50mL汞标准溶液(相当于0,0.01、0.02、0.03、0.04、0.05g汞)被放置在取一根试管，各加入10mL混合酸（1+1+8），按照“置于汞蒸气发生器中”中10.2.1的说明绘制标准曲线。 10.2.2 五氧化二钒消解法制备样品消解液10.2.2.1 取样品消解液10.0 mL，按10.2.1.1方法操作。 5.2.2.2 吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL汞标准溶液(相当于0、0.1、0.2、0.3、04、05g汞)，置于6个50mL容量瓶中，各加入1mL硫酸（1+1）、1mL高锰酸钾溶液（50g/L），加20mL水，混合均匀，滴加盐酸羟胺溶液（200g/L）至褪色显紫色，加水至刻度，混匀，分别吸取10.0mL（相当于0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10g汞），进行下列操作根据10.2.1.1从“置于汞蒸气发生器中”开始。绘制标准曲线。 11 计算（A3-A4）1000/kg； A3——测定样品消解液中汞的质量，g； A4——试剂空白溶液中汞的质量，g； m2——样品的质量，g； V3——样品消解液的总体积，mL； V4——测定样品消解液的体积，mL。结果表示：算术平均值保留两位有效数字。 12 允许差异：相对差异15%。第二种方法，双硫腙比色法13、原理：样品消解后，汞离子在酸性溶液中与双硫腙形成橙红色络合物，溶于氯仿中，与标准系列进行定量比较。 14 试剂14.1 硝酸。 14.2 硫酸。 14.3 氨。 14.4 三氯甲烷：不应含有氧化物。 14.5 硫酸(1+35):量取5mL硫酸，缓慢倒入150mL水中。冷却后，加水至180mL。 14.6 硫酸(1+19):量取5mL硫酸，缓慢倒入水中，冷却后加水至100mL。 14.7 盐酸羟胺溶液(200g/L):吹入洁净空气，除去溶液中的微量汞。 14.8 溴百里酚蓝-乙醇指示液（1g/L）。 14.9 双硫腙-氯仿溶液(0.5g/L),冰箱保存，必要时按下列方法净化。称取0.5g 细磨的双硫腙并将其溶解在50mL 氯仿中。若未完全溶解，用滤纸过滤至250mL分液漏斗中。用氨水(1+99)提取3次，每次100mL。用棉签将液体过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸(1+1)调至酸性，用氯仿萃取沉淀的双硫腙23次，每次20mL，合并氯仿层，用氯仿洗涤两次。加入等量水，弃去洗涤液，在50水浴上蒸去氯仿。将精制的双硫腙置于硫酸干燥器中，干燥备用，或将沉淀的双硫腙用200、200、100mL氯仿萃取3次，合并氯仿层，形成双硫腙溶液。 14.10 双硫腙溶液：取双硫腙溶液1.0 mL,加氯仿至10 mL,混匀。使用1cm比色皿，用氯仿调零点，在510nm波长处测定吸光度（A），用式（3）计算配制100mL双硫腙溶液（70%透过率）所需的双硫腙溶液的毫升数（五）。

10(2- 1g70) 1.55 V=——————————=——- .. (3) A A 14.11 汞标准溶液：准确称取已在干燥器中干燥的汞0.1354g。对于氯化汞，加硫酸（1+35）溶解，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。每毫升该溶液相当于1.0 毫克汞。 14.12 汞标准溶液：取1.0mL汞标准溶液，置于100mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀释至刻度，摇匀。每毫升该溶液相当于10.0微克汞。然后吸取5.0 mL该溶液至50 mL容量瓶中，加硫酸（1+35）并稀释至刻度。每毫升该溶液相当于1.0 g 汞。 15 仪器15.1 消解装置。 15.2 可见分光光度计。 16 分析步骤16.1 样品消解16.1.1 谷物或含水量低的食品：称取20.00g 样品，置于消解装置的锥形烧瓶中，加入少量玻璃珠和80mL 硝酸和15mL 硫酸，转动锥形瓶可防止局部碳化。安装冷凝管后，用小火加热。当开始发泡时停止加热。发泡停止后，加热回流2小时。若加热过程中溶液变成棕色，则加入5mL硝酸，继续回流2小时，放冷，用适量水洗涤冷凝管，将洗涤液合并到消化液中，除去锥形瓶中，加水直至总体积为150 mL。同法做试剂空白试验。 16.1.2 植物油和动物脂肪：称取10.00g 试样，置于消解装置的锥形瓶中，加入几颗玻璃珠和15mL 硫酸，仔细混匀至溶液变成棕色，然后加入45mL硝酸，放入管中冷凝后，按16.1.1“小火加热”开始进行。 16.1.3 蔬菜、水果、薯类、豆制品：称取50.00g捣碎混合后的样品(豆制品直接取样，其他样品可食部分洗净并干燥),置于消解装置的锥体中锥形瓶中，加入少许玻璃珠、45mL硝酸、15mL硫酸，并旋转锥形瓶，防止局部碳化。安装冷凝管后，按16.1.1从“小火加热”开始进行。 16.1.4 肉、蛋、水产品：称取20.00g样品，捣碎混匀，置于消解装置的锥形烧瓶中，加入玻璃珠少许、45mL硝酸、15mL硫酸，安装冷凝管。以下操作应按16.1.1从“小火加热”开始进行。 16.1.5 乳及乳制品：称取50.00g乳、酸奶或相当于50.00g牛奶的乳制品（全脂奶粉6g，甜炼乳20g，淡奶12.5g），置于容器中。消化安装锥形瓶，加入几颗玻璃珠和45mL 硝酸，牛奶和开菲尔加入15mL 硫酸，乳制品加入10mL 硫酸，安装冷凝管，按16.1.1 开始操作“小火加热”。 17 测定17.1 取16.1.1~16.1.5的消化液（足量），加20mL水，在电炉上煮沸10分钟，除去二氧化氮等，放冷。 17.2 在样品消解液和试剂空白溶液中加入高锰酸钾溶液(50 g/L)至溶液变成紫色，然后加入盐酸羟胺溶液(200 g/L)使紫色褪去，并加入百里香2滴酚蓝指示液，用氨水调节pH，使橙红色变为橙黄色（pH 12）。定量转移至125mL分液漏斗中。 17.3 分别吸收0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0L汞标准溶液(相当于0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0g汞)置于125mL分液漏斗中，加10mL硫酸(1+19)，加水至40mL，混匀。然后向各溶液中加入1mL盐酸羟胺溶液(200g/L)，放置20分钟，并经常摇匀。

17.4 样品消解液、试剂空白液和标准溶液摇匀并冷却后，向分液漏斗中加入5.0 mL双硫腙溶液。剧烈摇晃2 分钟。静置分层后，用脱脂棉除去氯仿。将滤层放入1cm比色皿中，用氯仿调零，在490nm波长处测定光度，用标准管的吸光度减去调零管的吸光度，绘制标准曲线。 18 计算(A5-A6)1000 液体中汞的质量，g； A6——试剂空白液中汞的质量，g； m3——样品的质量，g。结果表示：算术平均值保留两位有效数字。 19 允许差异：相对差异10%。附加说明：本标准由中华人民共和国卫生部卫生监督司提出。本标准第一方法（一）由上海市食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所主办。第一法（二）由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。第二条由江苏省卫生防疫站负责起草。卫生部委托的技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责对你们的计算结果进行解释。不符合要求，不正确，条件不清楚，所以不能说。

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