硫氰酸汞的合成路线有哪些？ 硫氰酸汞铵试液

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一、硫氰酸汞的合成路线有哪些？

二、扩散分离-光度法测定氯

一、硫氰酸汞的合成路线有哪些？

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1.硫氰酸钾合成硫氰酸汞，收率约86%；2.硫氰酸钾合成硫氰酸汞010-350000更多路线和参考请参考3358bake。* * *.cn。讲座结束后，笔者翻了一下基/cidian/44445

二、扩散分离-光度法测定氯

方法总结。

样品在烘箱中含有(1 1)硫酸的扩散皿中分解，扩散逸出的氯被碳酸钠吸收。在酸性溶液中，氯离子与硫氰酸汞中的汞()形成稳定的络合物，游离的硫氰酸根离子与铁()形成硫氰酸铁红色络合物。在460nm波长处测量络合物的吸光度，从而间接测定氯离子的含量。该方法适用于河流沉积物和土壤中氯的测定。方法检出限(3s): 5 g/g .测量范围：15 ~ 16000 g/g .仪器和材料紫外-可见分光光度计。

扩散盘将称量瓶(45mm25mm)顶盖内壁用金刚砂打磨成直径30mm的磨砂玻璃圆斑，圆斑周边距外缘不小于2mm，制成吸收面。在称量瓶磨砂口处涂上一层薄薄的医用凡士林，确保密封良好。试剂硝酸。硫酸。硝酸c(HNO3)=4.2mol/L取280mL经加热、烟熏、冷却的硝酸，加入720mL水，摇匀，及时配制。硫酸(1 1)取100mL加热的硫酸，发烟冷却，慢慢倒入100mL水中，摇匀，待用。

称取碳酸钠溶液，溶于40毫升水中，加入20毫升无水乙醇，摇匀，待用。硫氰酸汞溶液：称取0.3克优级纯硫氰酸汞，溶于100毫升无水乙醇中，充分搅拌，静置过夜后使用。高铁酸铵硫酸溶液：称取30 gnh4fe (SO4) 2.12h2o，溶于28mLHNO3中，用水稀释至100mL。高锰酸钾溶液：称取0.5gKMnO4，溶于100mL水中，摇匀。

8-羟基喹啉溶液称取0.5g 8-8-8-羟基喹啉，溶于10mL(1 9)HNO3中，转移至100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，随时准备。氯标准储备溶液(Cl)=1.00mg/mL称取1.6484g标准氯化钠，在500灼烧10min，在干燥器中冷却，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。氯标准溶液(Cl)=10.0g/mL转移5.00mL氯标准溶液I至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。校准曲线

将0.00毫升、1.00毫升、2.00毫升、3.00毫升、4.00毫升、5.00毫升、6.00毫升、8.00毫升、10.00毫升、12.00毫升和16.00毫升氯标准溶液(10.0微克/毫升)移入25毫升比色管中，用水稀释至15毫升。加入4.0mL高铁酸铵硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，制成0.00g/mL、0.40g/mL、0.80g/mL、1.20g/mL、1.60g/mL、2.00g/mL、2.40g/mL和3.20g/mL。

静置20分钟后，用3厘米比色皿在紫外-可见分光光度计上于460纳米波长处测量吸光度。绘制校准曲线。

分析方法

称取0.1~1.0g(精确至0.0001g)样品(粒径小于0.075mm，室温干燥，置于磨砂玻璃瓶中备用)。当样品中溴含量小于20g/g时，按以下步骤进行：首先将100LNa2CO3溶液滴在扩散皿顶盖上的毛玻璃吸收面上，在105烘箱中干燥。将样品置于扩散皿中，加入3mL(1 1)H2SO4，立即盖紧，轻轻摇动使样品与硫酸混合，在105的烘箱中保持3小时，然后取出。

用水将顶盖上的碳酸钠洗入25mL比色管中，用水稀释至约15mL，然后按校准曲线的标准操作，测定氯含量。

当样品中溴含量大于20g/g时，按以下步骤进行：首先将100LNa2CO3溶液滴在扩散皿顶盖上的毛玻璃吸收面上，在105烘箱中干燥。将样品置于扩散皿中，加入3mL(1 1)H2SO4，立即盖紧，轻轻摇动使样品与硫酸混合，在105的烘箱中保持3小时，然后取出。

将顶盖上的碳酸钠洗入25mL比色管中，用水稀释至15mL，用(1 9)HNO3调节溶液至1mol/LHNO3，加入0.1mLKMnO4溶液(保持粉红色)，静置20min，加入0.3mL8-羟基喹啉溶液，加入1.50mLHg(SCN)2溶液，摇匀。按照校准曲线的标准操作，测量氯含量。

分析结果的计算氯含量的计算见公式(84.11)。注意事项1)在空白试验中，如果已经检测到使用的环境和分析纯试剂中含有5g/g以上的氯，并且已经确认对样品中低氯的测定产生了影响，则应对环境和试剂进行净化。2)适当的取样量见表84.61。表84.61适宜取样量3)根据样品中的氯含量，体积可为100mL，另取一部分溶液进行测定。4)为了防止污染，使用过的器具必须现洗。

5)硫氰酸汞溶液在使用前必须澄清或过滤。高铁酸铵硫酸溶液应在室温下放置，使用前摇匀。

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