芍药苷的测定方法 芍药苷的提取分离鉴定

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一、芍药苷的提取、分离及其鉴定方法，高手请回....

二、芍药苷的测定方法

一、芍药苷的提取、分离及其鉴定方法，高手请回....

1、提取：将原料切片或粗切，加入原料1%~3%的酶进行酶解。酶360在30~5 0水解3 ~ 5；加入3-8倍量水进行酶解，每隔0.5-3小时煎煮1-4次，静置冷却；2、过滤：将水提取液进行高速场外磁记录、清液分离、清液过滤，收集滤液；3、洗脱：先用水洗脱杂质，再用70%-80%乙醇从滤过水提取液浓缩孔中的吸附树脂柱上洗脱，用手收集3-4倍柱体积的洗脱液。

4、精制：将洗脱液在60加热，滤液用添加剂碳脱色，滤液浓缩至乙醇，加入乙酸乙酯结晶，过滤结晶，干燥纯度为98%的芍药苷结晶，加入酶解液和稀盐酸溶液调节pH值至3-6，进行纤维素酶或复合酶酶解。

二、芍药苷的测定方法

芍药苷的测定——高效液相色谱法的适用范围：本方法采用高效液相色谱法测定桂枝茯苓丸中芍药苷的含量。此法适用于桂枝茯苓丸。方法原理：将供试品置于锥形瓶中，用适量稀乙醇超声提取，冷却，摇匀，过滤，滤液用HPLC分离。用紫外吸收检测器在230nm波长处检测芍药苷的吸收值，计算其含量。

试剂：1。乙腈(色谱纯度)2。磷酸3。乙醇设备：1仪器1.1 HPLC 1.2色谱柱以十八烷基键合硅胶为填充剂(4.6mm250mm)1.3紫外吸收检测器2色谱条件2.1流动相：乙腈0.1g%磷酸溶液=15 852.2检测波长：230nm样品制备：1 .称重。2.对照品溶液的制备准确称取芍药苷对照品1mg，加乙醇制成0.1mg/mL对照品溶液。

3.试液的制备将试样置于带塞锥形瓶中，精确加入25mL稀乙醇。分装，称重，超声处理30分钟，冷却，再次称重，用稀乙醇补足失重，摇匀，过滤，取滤液作为供试品溶液。注：“精确称量”是指称量应精确到所取重量的千分之一。“精密测量”是指测量体积的精度应满足国家标准中体积移液管的精度要求。

操作步骤：1。绘制标准曲线。分别注入4、7、10、13、16 l芍药苷对照溶液于HPLC中，用紫外吸收检测器在230nm波长处测定芍药苷的峰面积积分值，用峰面积积分值回归样品体积，绘制标准曲线。

2.供试品的测定：取对照品溶液10 l和供试品溶液10L，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器在波长230nm处测定芍药苷的峰面积积分值，用外标法计算芍药苷的含量。

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