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芍药苷的测定方法 芍药苷提取分离路线选择的依据

发布时间:2023-12-16 10:24:44编辑:温柔的背包来源:

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一、芍药苷的提取、分离及其鉴定方法,高手请回....

二、芍药苷的测定方法

一、芍药苷的提取、分离及其鉴定方法,高手请回....

1、提取:将原料或粗颗粒切片,加入原料的1% ~ 3%,在30 ~ 50酶解3 ~ 5小时;酶解后,加入3-8倍水,煎煮1-4次,每次煎出0.5-3小时不易脱出,煎煮后静置冷却;2、离心过滤:将水提取液高速离心,收集上清液,过滤上清液,收集滤液;3、洗脱:将水提取液离心过滤后浓缩,通过大孔树脂。

吸附树脂柱,先用水洗脱杂质,再用70%-80%的乙醇洗脱,手工收集难度很大。按克数多取洗脱液,用量为3-4倍柱体积。4、精制:将洗脱液加热至60,用活性炭脱色过滤,滤液浓缩至无醇,然后用乙酸乙酯结晶,过滤,干燥,得到农刚上纯度为98%的芍药苷晶体360。加入酶解液后也可加入稀盐酸溶液调节pH值。

值至3~6,然后进行酶解。酶为纤维素酶或复合酶。

二、芍药苷的测定方法

芍药苷的测定——高效液相色谱法的适用范围:本方法采用高效液相色谱法测定桂枝茯苓丸中芍药苷的含量。此法适用于桂枝茯苓丸。方法原理:将供试品置于锥形瓶中,用适量稀乙醇超声提取,冷却,摇匀,过滤,滤液用HPLC分离。用紫外吸收检测器在230nm波长处检测芍药苷的吸收值,计算其含量。

试剂:1。乙腈(色谱纯度)2。磷酸3。乙醇设备:1仪器1.1 HPLC 1.2色谱柱以十八烷基键合硅胶为填充剂(4.6mm250mm)1.3紫外吸收检测器2色谱条件2.1流动相:乙腈0.1g%磷酸溶液=15 852.2检测波长:230nm样品制备:1 .称重。2.对照品溶液的制备准确称取芍药苷对照品1mg,加乙醇制成0.1mg/mL对照品溶液。

3.试液的制备将试样置于带塞锥形瓶中,精确加入25mL稀乙醇。分装,称重,超声处理30分钟,冷却,再次称重,用稀乙醇补足失重,摇匀,过滤,取滤液作为供试品溶液。注:“精确称量”是指称量应精确到所取重量的千分之一。“精密测量”是指测量体积的精度应满足国家标准中体积移液管的精度要求。

操作步骤:1。绘制标准曲线。分别注入4、7、10、13、16 l芍药苷对照溶液于HPLC中,用紫外吸收检测器在230nm波长处测定芍药苷的峰面积积分值,用峰面积积分值回归样品体积,绘制标准曲线。

2.供试品的测定:取对照品溶液10 l和供试品溶液10L,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器在波长230nm处测定芍药苷的峰面积积分值,用外标法计算芍药苷的含量。

以上就是关于芍药苷的测定方法的知识,后面我们会继续为大家整理关于芍药苷提取分离路线选择的依据的知识,希望能够帮助到大家!