如何定性测试邻苯二甲酸酯(用最简单的方法定性测试塑料中含有增塑剂邻苯二甲酸酯) 邻苯二甲酸二辛酯检测方法

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一、邻苯二甲酸酐和邻苯二甲酸酯有什么不同

二、如何定性测试邻苯二甲酸酯(用最简单的方法定性测试塑料中含有增塑剂邻苯二甲酸酯)

一、邻苯二甲酸酐和邻苯二甲酸酯有什么不同

邻苯二甲酸酯是邻苯二甲酸酐和醇的反应产物。它是一种广泛使用的增塑剂。它不仅大量用于塑料制品，还用于一些清洁护理产品，包括婴儿用品。也比较常见，它可以让香味持续时间更长，并且有柔和的效果。

邻苯二甲酸盐具有一定的毒性，主要对儿童有害，因为儿童分解有毒物质的能力较差。婴幼儿过多接触此类物质可能会对肝肾功能产生一定的影响，也可能会导致孩子将来出现一些生殖问题。

邻苯二甲酸酯的种类很多，对人体有害且应用广泛的主要有六种：邻苯二甲酸二己酯（DEHP）、邻苯二甲酸酯笔封重的有二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苯丁酯（BBP）、邻苯二甲酸二异壬酯邻苯二甲酸酯（DINP）和双核邻苯二甲酸酯。异癸酯（DIDP）和邻苯二甲酸酯嵌段邻苯二甲酸二辛酯（D是邻苯二甲酸二辛酯NOP）。这六种物质被称为6P。后来证实，邻苯二甲酸正二己酯（DN等诚丰HP）对人体也有危害。这7种物质称为7P。

Lining Yeshiva 邻苯二甲酸盐相关法规

2007年1月16日正式实施的欧盟指令2005/84/EC的附件中列出了以下不含邻苯二甲酸盐的检测限值： 玩具或儿童护理产品中塑料中含有的3类邻苯二甲酸盐蓝色蒸发白酯的浓度（DEHP、DBP 和BBP）不得超过1000ppm。儿童可以放入身体手柄口中的玩具和儿童护理产品的塑料中必须含有三种邻苯二甲酸盐（DINP、DIDP）。和DNOP）浓度不得超过1000ppm。

美国联邦政府于2009年1月1日开始对玩具中的邻苯二甲酸盐进行控制，其安全要求为：对于所有玩具或儿童护理用品：DEH+DBP+BBP1000 ppm，适用于所有适合于3岁以下儿童可放入口中：地西勇EHP+DBP+二健品利一聪聚点大福BBP+DINP+DIDP+DNOP1000ppm，然后加入DNHP对照。

一种将活草留在试剂盒中检测邻苯二甲酸酯的方法

目前适合准确分析邻苯二甲酸酯含量的检测方法有高效液相色谱法和气相色谱-质谱法。气相色谱法准确度高，但写得不好。黄处总成本高、操作复杂、分析时间长，适合检验机构使用。高效液相色谱分析速度快、仪器成本低、操作简单、准确度高。目前应用非常广泛，尤其是很多企业。

二、如何定性测试邻苯二甲酸酯(用最简单的方法定性测试塑料中含有增塑剂邻苯二甲酸酯)

高效液相色谱法测定一次性塑料制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂摘要：本文采用高压液相色谱柱Lichrospher C-18（250mm46mmID，5m），以乙腈-水为流动相，流速为10mL/min，乙腈从70%线性梯度至100%，利用质谱检测器对邻苯二甲酸酯进行定性鉴定。邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二甲酸辛酯(DOP)的浓度分别为11。 ~89mg/L、09~74mg/L、09~71mg/L、09~68mg/L线性关系良好，平均回收率分别为83%、89%、86%、87% （n=5）。建立了准确度高、灵敏度高、方便、快速、有效的一次性塑料制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱定量分析方法。增塑剂是指用于塑料、橡胶工业中，通过对聚合物分子进行改性，增加加工成型过程中的可塑性和流动性，并使成品具有柔韧性的有机物质。它通常是一种难以挥发的物质。对于粘性液体或低熔点固体，常见的增塑剂是高沸点邻苯二甲酸酯（PAE）。这类化合物是目前主要的环境污染物之一，广泛存在于大气、土壤和水中，参与生物体（包括人体）的新陈代谢。广泛用于生产润滑剂、驱虫剂、化妆品、消泡剂、食品包装材料、医疗器械、人造革等。由于邻苯二甲酸酯增塑剂与塑料基体之间没有共价键，而是通过氢连接键和范德华力，保持其独立的化学性质，当暴露于包装食品中的水时不会发生反应。油脂会溶解。邻苯二甲酸酯类化合物的毒性和危害有较弱的雌激素作用和生殖毒性，可导致生殖能力降低和生殖器官畸形。它还具有致突变和致癌作用[1]。邻苯二甲酸酯的测定主要方法有双波长等吸收紫外分光光度法、气相色谱法、荧光光谱法和反相高效液相色谱法[2-5]。样品主要针对水环境污染[6]。国内采用高效液相色谱结合质谱法定性测定一次性塑料制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的报道较少。本文讨论了一次性塑料制品中邻苯二甲酸酯类化合物的提取条件，建立了利用高效液相色谱法进行定性和定量分析，并利用质谱法进一步确认所鉴定的化合物。 1 实验部分1. 1 仪器与试剂ZQ-4000/2695 液相色谱-质谱联用仪，配备Waters 2996 二极管阵列检测器和Masslynx 40 色谱工作站（美国Waters 公司）。 Sartorius电子天平（精度：1/100,000，德国）。邻苯二甲酸二甲酯（简称DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（简称DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（简称DBP）、邻苯二甲酸二辛酯（简称DOP）和氯仿为分析纯试剂，乙腈和甲醇（色谱纯）购自Merk公司，水为双蒸水。 1. 2 色谱、质谱条件色谱柱：Lichrospher C-18 柱（250mm46mmID，5m）；流动相：初始乙腈-水体积比为70:30，10min内加至100%乙腈，维持10min；柱温：30；流量：10mL/min； DAD检测波长范围：200~500nm。进样量为10L。 ESI离子源电离，采用正离子模式。毛细管电压； 30KV；锥体电压：30V；离子源温度：110；脱溶剂温度：350；脱溶剂气流量：250L/h；锥体气体流量：50L/h；扫描质量范围：50~600amu。

1.3 标准溶液的制备：准确称取DMP、DEP、DBP、DOP 279mg、231mg、222mg、213mg 于25mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容。充分摇匀，稀释至1/5浓度，得到质量浓度和体积浓度分别为2232 mg/L、1848 mg/L、1776 mg/L、1704 mg/L的混合标准溶液，以供以后使用。 1. 4 样品处理：将一次性塑料袋或保鲜袋剪成碎片，精密称取约40g样品，将切碎的样品放入100mL锥形瓶中，加入50mL氯仿，浸泡10分钟，过滤，残渣再用20mL氯仿浸取一次，合并澄清液体，滴加3mL甲醇使溶液沉淀，放置5分钟后过滤，滤液水浴浓缩至约1mL。再次向浓缩液中滴加2 mL甲醇进一步产生沉淀，离心，将澄清液体转移至5 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，用微孔滤膜（045 m）过滤，得进行HPLC 分析。按照上述方法对一次性塑料杯样品进行预处理，但需要超声辅助提取。 2 结果与讨论2. 1 提取条件的选择采用环己烷、氯仿、正己烷作为提取溶剂。实验发现，用氯仿提取得到的提取物更加清澈透明，使样品前处理更加简单。更有利于样品的色谱进样分析。研究过程中发现，当塑料厚度小于或等于008mm时，不需要超声波萃取，只需用氯仿溶液浸泡即可溶解邻苯二甲酸酯；当塑料厚度大于008mm时，需要进行超声波提取，20分钟为最佳。如果萃取时间过长，塑料单体就会大量溶解。这些单体是强保留物质，在色谱柱中的保留时间很长，容易污染色谱柱。因此，在样品前处理阶段，应尽可能将塑料单体沉淀，减少进入色谱柱的量，以免影响样品的定量分析。实验发现，上述提取工艺能够保持较高的回收率和重现性。 2. 2 色谱条件的选择反相色谱中常用的流动相是甲醇-水和乙腈-水。本实验中上述两种流动相系统均能将各物质完全分离。由于该类物质疏水性强，且乙腈在反相色谱中的洗脱能力比甲醇强得多，因此采用乙腈-水体系进行分析。时间短，基线更稳定。当选择70:30的乙腈-水体积比进行洗脱时，虽然可以分离四酯，但分析时间过长；如果选择100%乙腈作为流动相，则DMP和DEP无法进行基线分离。考虑到既能提高分离效果，又能缩短分析时间，选择1.2所述的梯度洗脱。分析结果表明，四种酯均可实现基线分离，整个分析过程可在20分钟内完成。色谱图见图1。 2.3 邻苯二甲酸盐的定性鉴别。由于样品基体非常复杂，且不同样品中所含的杂质差异较大，且邻苯二甲酸盐含量相对较低，以往的实验仅根据保留时间进行。表征方面存在困难[5]。本实验首先采用保留时间控制方法进行初步表征，然后采用二极管阵列紫外检测技术采集各色谱峰的紫外光谱（见图2）。将所得光谱的形状、吸收带位置和相对强度与标准光谱进行比较。比较并确认质量，然后进一步将LC-MS仪器获得的质谱图（图3）与标准质谱图进行比较。由于电喷雾质谱属于软电离质谱技术，实验中对质谱仪的毛细管电压、锥孔电压、离子源温度、脱溶剂气流量等条件进行了优化，使得碎片离子产生极少。

DMP、DEP、DBP和DOP的分子量分别为194、222、278和390。实验发现邻苯二甲酸盐在ESI+模式下对[M+Na]+和[M+K]+敏感。的回应。 2.4 标准曲线和最低检出限用甲醇稀释标准储备液，得到DMP、DEP、DBP、DOP 浓度范围为1189 mg/L、0974 mg/L 的系列溶液分别。 L和09~71mg/L和09~68mg/L，共6套标准溶液。分别注入10 L溶液，选择定量波长为270 nm。数据由色谱工作站处理，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标。 DMP、DEP、DBP、DOP标准曲线如表1所示。根据3倍噪声信号计算，得到DMP、DEP、DBP、DOP的最低检出限：09ng、11ng、 21ng、24ng。 2.5回收率测定：将塑料袋剪成碎片，准确称取已知DMP、DEP、DBP、DOP含量的塑料袋两平行样品。质量分别为4.0725g 和4.0318g。在两个样品中分别加入1 mL和2 mL混合标准溶液，进行全加标回收率测试。回收率是根据5 次测量的结果计算的。 DMP、DEP、DBP、DOP 的平均回收率分别为：83%、89%、86。 %，87%（n=5）。所得结果列于表2。 2.6 样品测定采用上述实验方法对塑料样品进行测定。测量结果如表3所示。其中： 1.一次性塑料杯A； 2、一次性塑料杯B； 3、一次性塑料袋A； 4、一次性塑料袋B； 5、保鲜袋A； 6、保鲜袋B。每个样品重复测定3次，测得DEP、DBP、DOP的RS范围分别为：24-33%、25~40%、2 2~29% 。图4（a、b、c）显示了一些样品的色谱图。

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