化学试剂的化学试剂的蒸馏和精馏 简单蒸馏装置图

网上有很多关于化学试剂的化学试剂的蒸馏和精馏的问题，也有很多人解答有关简单蒸馏装置图的知识，今天每日小编为大家整理了关于这方面的知识，让我们一起来看下吧!

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一、下列实验装置图完全正确的是（ ）A．称量氢氧化钠固体B．配制100 mL 0.10 mol•L-1盐酸C．简易测定中和热D．实验室制取蒸馏水

二、化学试剂的化学试剂的蒸馏和精馏

一、下列实验装置图完全正确的是（ ）A．称量氢氧化钠固体B．配制100 mL 0.10 mol•L-1盐酸C．简易测定中和热D．实验室制取蒸馏水

答案：A .氢氧化钠易潮解，称量时应放入小烧杯或称量瓶中，左物右物，故A错误；B .移液时用玻璃棒引流，故B错误；C .如果纸片太少，大烧杯要装满，小烧杯上口对准大烧杯，所以C是正确的；D .冷凝水在水下进出时冷凝效果最好，所以D是错的。所以选C.

二、化学试剂的化学试剂的蒸馏和精馏

在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成等科学实验中，经常会遇到所用化学试剂的纯度不够，或者买不到所需纯度的化学试剂，这就需要我们自己对实验室现有的化学试剂进行提纯，才能得到所需纯度的化学试剂。下面阿波罗试剂系列将简单介绍蒸馏和精馏的方法。

蒸馏精馏蒸馏精馏是一种应用广泛的提纯方法，根据混合组分在液体混合物中液体和蒸气的分布差异，是提纯挥发性和半挥发性化学试剂的首选方法。一、蒸馏原理蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出易挥发和半易挥发的杂质或蒸发掉易挥发和半易挥发的主体，留下不挥发和不挥发的杂质。

物质在不同温度下饱和蒸气压的变化是蒸馏分离的基础。一般来说，如果液体混合物中两种组分的蒸汽压相差很大，则气相中更多的挥发性和半挥发性组分可以被富集。两相(液相和气相)可以分别回收，挥发性和半挥发性组分富集在气相中，非挥发性组分富集在液相中。

除了碳氢化合物混合物和少数其他例子，拉乌尔定律和道尔顿定律可以适用于理想的混合物体系，混合物溶液往往不遵循理想的汽液相行为。

应用这两个定律，可以得到二元体系两组分的比挥发度(AAB):AAB=(YA/YB)/(XA/XB)=P0A/P0B，其中YA和YB为平衡时气相中组分A和B的摩尔分数，XA和XB为平衡时液相中组分A和B的摩尔分数，P0A和P0B为平衡时组分A和B的蒸汽压，均服从。随着aAB的增加，富集程度也增加。简单蒸馏最简单的蒸馏装置如图1所示。

当液体样品被加热并转化为蒸汽时，其中一部分被冷凝并返回到原来的蒸馏瓶中，而其余部分被冷凝并转移到收集容器中。前者称为回流液，后者称为流出液。因为蒸馏是连续的，所以逸出和留在液体中的成分是慢慢变化的。简单蒸馏作为一种提纯化学试剂的方法，只能从主体中分离出沸点差较大的杂质，如沸点差大于50的杂质。

为了从主体中除去沸点低于50的杂质，应采用以下精馏方法。简易常压蒸馏装置主要由带侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置组成。安装时，温度计的水银球应插入略低于侧管的位置，蒸馏瓶的侧管与冷凝器水平连接，冷凝器的下开口与收集器连接(图-1)。

使用蒸馏装置时，根据待蒸馏化学试验的沸点选择加热装置：当蒸馏液的沸点低于80时，用热水浴加热；当液体沸点在100以上时，用直火或油浴在石棉网上加热；当液体温度高于200时，用金属浴加热。蒸馏沸点高于150的液体时，可以使用空气冷凝器。为了顺利进行蒸馏，必须在液体放入烧瓶后，加热前向烧瓶中加入沸石。

由于烧瓶内表面很光滑，容易过热，突然沸腾，蒸馏无法顺利进行。加入新的沸石时，烧瓶中的液体必须冷却到室温后再加入，否则有急剧沸腾的危险。沸石只能用一次。当液体冷却后，原来的沸石失去了作用，所以当蒸馏继续进行时，必须加入新的沸石。在常压蒸馏中，多孔、不易破碎且不与蒸馏物质发生化学反应的物质可用作沸石。

常用的沸石是切割成1 ~ 2 mm的素烧粘土或碎瓷片，蒸馏装置装好后，就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时，温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下1时，调节加热器的加热强度，以每秒流出一滴为度。此时，加热浴的温度应保持比蒸馏瓶中物质的沸点高20左右。

蒸馏沸点较高的物质时，蒸汽在到达侧管前被外界空气冷却，使其无法蒸馏出来。此时可用小火焰均匀加热侧管底部，但要避免过热，使温度计指示不出正确的沸点，蒸馏瓶未加热部分也可适当保温。在蒸馏操作中，应注意以下几点：(1)控制加热温度。

如果使用加热浴，加热浴的温度应该比被蒸馏液体的沸点高几度，否则很难蒸馏出被蒸馏物质。加热浴的温度越高于蒸馏液体的沸点，蒸馏速度越快。但加热浴的温度不能太高，否则蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压会超过大气压，容易造成事故，尤其是蒸馏低沸点物质时。一般情况下，加热浴的温度不应高于被蒸馏物质的沸点30。

(2)蒸馏高沸点物质时，由于容易冷凝，蒸汽在到达蒸馏瓶侧管之前，往往会冷凝并滴回蒸馏瓶中。因此，应选择短颈蒸馏瓶或采取保温措施，以保证蒸馏的顺利进行。(3)在蒸馏之前，需要知道被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压，以便决定何时(即在什么温度下)收集纯的化学试剂。(4)蒸馏瓶须为圆底瓶。沸点在40-150的化学试剂可以在常压下简单蒸馏。

对于沸点在150以上的化学试剂，或者沸点在150以下，对热不稳定，容易分解的化学试剂，可以采用减压蒸馏和水蒸气蒸馏，下面简单介绍。1.简易真空蒸馏装置。整个系统由克莱森蒸馏瓶、冷凝管、收集器、抽气(真空泵)装置和接口组成。安装真空蒸馏装置时，要注意装置是否密封，软木塞必须质量好，略大于烧瓶直径。

瓶塞的材料选择应根据液体样品蒸气的性质来确定。如果蒸汽不腐蚀胶塞，使用胶塞时很容易保持密封。当使用高质量的研磨设备时，也很容易保持密封。装置安装后，开始蒸馏前，必须对真空蒸馏装置进行密封检查。检查方法是通过系统压力测量值的变化来确认设备的密封性。如果压力值没有变化，说明装置没有泄漏，这时可以进行真空蒸馏操作。

在真空蒸馏过程中，可以将毛细管插入蒸馏瓶中以防止沸腾。毛细管的上端是密封的，下端是开放的。在检查并确保蒸馏装置密封后，将待净化的化学试剂加入烧瓶中，其量为烧瓶容量的一半，然后将系统泵入减压状态并开始加热。当烧瓶浸入加热浴中时，确保烧瓶中蒸馏物质的液位低于加热浴的液位。

尤其是蒸馏高沸点物质的时候，烧瓶要尽量浸深。在真空蒸馏过程中，由于低沸点溶剂的存在，经常会产生气泡。需要在低真空条件下蒸馏开始时蒸馏掉这些低沸点溶剂，然后逐渐增加真空。真空度取决于装置中液体样品的蒸气压。蒸馏前的冷却效果一定要好，否则很难提高系统的真空度。

压力和沸点的关系可以从下面的公式近似推导出来：logP=A (B/T)，其中p为蒸汽压，T为绝对温度，A和B为常数。在实际操作中，可以参考相关的压力沸点图。当蒸馏组分完全蒸馏到所需沸点时，或蒸馏过程需要中断时，应停止加热，移开加热浴，冷却后，缓慢释放系统的真空，使空气进入装置恢复常压，然后关闭真空泵。

水蒸气蒸馏是分离和纯化样品中有机化合物的常用方法，尤其是当样品中含有大量树脂类杂质时。被处理样品的成分应满足以下条件：不溶于水或几乎不溶于水，沸腾时与水长时间共存不会发生化学变化，在100左右必须具有大于10mmHg的蒸汽压。蒸汽蒸馏是热敏样品制备和纯化的另一种技术。

也可用于传热较差的液体样品，局部过热会直接引起发热。蒸汽蒸馏可以通过使蒸汽连续流过容器中样品混合物来完成。有时用户为了同样的目的直接向烧瓶中加水。蒸汽携带气相的挥发性成分，并且这种挥发性物质在蒸汽混合物中的浓度与它们在蒸汽混合物中的蒸汽压有关。这项技术非常温和，在蒸馏过程中，被蒸馏的物质根本不会被加热到高于蒸汽的温度。

过程结束时，蒸汽和分离出的物质被冷凝。通常，它们是不混溶的，可以形成两相并被分离。有时，分析化学家必须使用额外的样品制备技术，如液-液萃取，才能将多水层与有机层完全分离。2.一种简单的蒸汽蒸馏装置，其中A是蒸汽发生器，玻璃管B是液位计，可以看到内部水面的高度。通常，水的含量是容器容积的75%。如果太满，水在沸腾时会冲到烧瓶中。

安全玻璃管c几乎插入发生器a的底部，当容器内气压过高时，水可沿玻璃管上升，以调节内部压力。如果系统堵塞，水将从管子的上口喷出。此时应检查圆底烧瓶内蒸汽管的下口是否已被堵塞。蒸馏部分一般用500ml以上的长颈圆底烧瓶。为了防止瓶中的液体因飞溅而冲入冷凝管，将烧瓶的位置向发生器倾斜45度。瓶中的液体样品不应超过其体积的1/3。

蒸汽引入管E的端部应该弯曲，使得它垂直面向瓶子底部的中心，并延伸到瓶子底部附近。蒸汽出口管F(弯曲角度约为30度)的内径最好大于管E的内径，其一端插入双孔软木塞露出约5毫米，另一端连接冷凝管。蒸馏液通过液体连接管进入接收器H。接收器的外围可以通过冷水浴来冷却。在蒸汽发生器和长颈圆底烧瓶之间应安装一个T型管，并在T型管下端连接一个弹簧夹G，以便及时排除凝结堵塞的水滴。

进行蒸汽蒸馏时，先将样品溶液置于d中，加热蒸汽发生器至接近沸腾，然后拧紧G，使蒸汽均匀进入圆底烧瓶。为了防止蒸汽在D中凝结，积聚过多，必要时可在D下垫上石棉网，用小火加热。必须控制加热速度，以便所有蒸汽都能在冷凝管中冷凝。

如果随水蒸气挥发的物质熔点高，冷凝后易析出固体，则应降低冷凝水的流量，使其冷凝后保持液态。如果固体已经析出，接近堵塞，可以暂时停止冷却水的循环，甚至需要暂时排出冷却水，使物料熔化后随水流入接收器。必须注意的是，当冷却水重新引入冷凝器套时，需要小心缓慢地流入，以避免冷凝器管因突然冷却而破裂。

如果冷凝管被堵塞，立即停止蒸馏并设法疏通。例如使用玻璃棒戳出堵塞的物质或在冷凝器夹套中用热水将其熔化。需要中断蒸馏或蒸馏结束时，必须先打开弹簧夹G使大气开放，然后停止加热，否则D中的液体会被吸回A中.在蒸馏过程中，如果安全管C中的水位迅速上升，说明系统堵塞。此时应立即打开弹簧夹G，然后移开热源。

堵塞消除后，蒸汽蒸馏继续进行。3.蒸馏蒸馏是指用分馏塔分馏。在蒸馏过程中，被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸汽从圆底烧瓶中蒸发出来，进入分馏塔，在分馏塔中部分冷凝成液体。因为这种液体中低沸点成分较多，所以它的沸点比蒸馏瓶中的液体低。

当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升到分馏塔时，与这些冷凝的液体进行热交换使其再次沸腾，而上升的蒸汽本身也部分冷凝，于是产生了新的液-汽平衡，其结果是增加了蒸汽中的低沸点组分。当这种新蒸汽在分馏塔中上升时，它被冷凝成液体，然后与另一股上升的蒸汽进行热交换而沸腾。

由于上升的蒸汽在分馏塔中不断冷凝蒸发，蒸汽中的低沸点组分每次都在不断提高。因此，蒸汽在分馏塔中的上升过程类似于重复多次后的简单蒸馏，使蒸汽中的低沸点组分逐渐增加。

可见，分馏塔是分馏过程中的关键设备。如果选择合适的分馏塔，从分馏塔顶出来的蒸气可以被冷凝，得到的液体可以是纯的低沸点组分或以低沸点流出物为主的组分。分馏塔的分馏能力和效率分别用理论板值和理论板当量高度(HETP)来表示。理论塔板值相当于简单的蒸馏。分馏能力相同的分馏塔长度不一定相等。

比如A、B两个分馏塔的理论塔板值都是20，A的高度是60 cm，B的高度是20 cm。显然，两种塔板的理论当量高度是不同的。因为理论板当量高度为：HETP=分馏塔高度/理论板数，所以分馏塔A的理论板当量高度为3cm，而分馏塔B的理论板当量高度为1cm。从这个例子可以看出，分馏塔的理论当量高度越低，单位长度的分馏效率越高。

在精馏操作中，分馏塔的选择主要是根据被精馏的化学试剂中主体和杂质的沸点差及其沸点范围。如果两组分的沸点差在100以上，可以不使用分馏塔；如果沸点差在25左右，可选用普通分馏塔；如果沸点差在10左右，就要用精分馏塔，比如微槽分馏塔。蒸馏过程中使用的热源必须稳定，以保证加热温度稳定。

只有严格控制和持续加热，才能保持所需的回流比。如果加热太快，会发生溢流，分馏效率太差。如果加热太慢，分馏塔只能起到回流冷凝的作用，根本蒸馏不出什么东西。另外，精馏时，回流液和馏出液需要一个合适的比例，即回流比要合适，大致等于分馏塔的理论塔板值，精馏过程才能正常进行。

四。蒸馏和精馏的实际应用蒸馏和精馏主要用于液体或加热能变成液体的化学试剂，特别是用于有机化学试剂的提纯。在蒸馏或精馏前，有时可以加入一些化学试剂，与待提纯的化学试剂中的杂质反应，生成沸点较高(或较低)的物质，在蒸馏或精馏中更容易除去。

在蒸馏或精馏中，经常要除去第一馏分和最后一馏分。两端去除越多，化学试剂的纯度越高，但产率越低。

以上就是关于化学试剂的化学试剂的蒸馏和精馏的知识，后面我们会继续为大家整理关于简单蒸馏装置图的知识，希望能够帮助到大家！